ГОСТ РИСО 12884—2007
11 Подготовка проб
11.1 Общие положения
Помещают экстрактор Сокслета в вытяжной шкаф и подготавливают к работе, добавив соответ
ствующее количество растворителя для экстракции в перегонную колбу. Если стеклянный картридж с
сорбентом экстрагируютбез предварительногоизвлечениясорбента, то используютэкстракторСоксле
та вместимостью 500 мл. колбу вместимостью 1000 мл и объем растворителя для экстракции 600 мл.
Если сорбент извлекают из картриджа до проведения экстракции, то используют экстрактор Сокслета
вместимостью 200 мл. колбу вместимостью 500 мл иобъем растворителядля экстракции 300 мл.
Если в качествесорбента используютPUF, то в качестверастворителядляэкстракциииспользуют
раствордиэтилового эфира в «-гексанес объемнойдолей 10 %. Циклогексан или толуол могутбытьаль
тернативными растворителямидля экстракции PUF [9]. [13]. [17]. [21]. [30].
Если в качестве сорбента используют смолу XAD-2. то в качестве растворителя для экстракции
используют раствор диэтилового эфира в «-гексане или 100 %-ном дихлорметане с объемной долей 10
%. Циклогексан или толуол могут быть альтернативными растворителями при условии подтвержде ния
их пригодности пользователем.
Примечание — Согласно некоторым исследованиям предполагается, что дихлорметан менее эффек
тивен приэкстракцииПАУизсажи,чем топуоп [30).
Надев перчатки, вынимают картридж с пробой из герметично закрытого контейнерадля транспор
тированияи помещаютегона алюминиевую фольгу, промытуюрастворителем. Извлекают из картриджа
сложенный фильтрс помощью промытого вгексане пинцета ипомешаютегонадно экстрактораСоксле
та. Если сорбент экстрагируют внутри стеклянного картриджа, то ого внешнюю поверхность тщательно
промываютгексаном передтем. какпоместитьв экстракторповерхфильтра. Еслисорбентизвлекаютиз
картриджа до проведения экстракции, то его помещают в экстракционную гильзу экстрактора Сокслета
для предварительнойэкстракции либо непосредственно в экстрактор.
При использовании PUF рекомендуется вынуть наполнитель PUF из картриджа для отбора проб с
помощью пинцетаили щипцов, поместитьего всжатомвидев экстракторСокслетавместимостью200мл
для экстракции. Внутреннюю поверхность стеклянного картриджа промывают гексаном объемом от 10
до 20 мл и смывы выливают в экстрактор. Непосредственноперед началом экстракции в сорбент в экс
тракторедобавляют 20 мклстандартного раствора, чтобы контролироватьизвлечение.
В каждую реальную и холостую пробы добавляют стандартный раствор, содержащий дибромби-
фенил, декафторбифенил или отдельные дейтерированные ПАУ в «-гексане или дихлорметане при
массовой концентрации каждоговещества 50 нг/мкл.
Экстракторы Сокслета включают напериодот 14до 24 ч (обычно на ночь)со скоростью приблизи
тельно 4 цикла в час. Охлажденный экстракт пропускают через осушительную колонку, содержащую
приблизительно 10г предварительноочищенногобезводногосульфата натрия(см.8.9). изатемсобира
ют его в концентратор К-D.Для количественного переноса экстракта колбуэкстрактора и осушительную
колонку промывают «-гексаном или дихлорметаном объемом от 100 до 125 мл. Затем выпаривают экс
тракт в концентраторе К-D на водяной бане при температуре от60 X до 65 X додостижения объема не
более 5 мл.
Необходимо следить за тем, чтобы в концентраторе К-D не произошло полного выпаривания рас
твора ПАУ. Если произошло полное выпаривание, то данную пробу бракуют.
Если отбор проб проводился в сухую погоду, то не требуется высушивание экстракта с помощью
сульфата натрия. Однако при использовании XAD-2 ив том случае, если не проводилосьвысушивание,
необходимо провести фильтрацию экстракта с помощью чистого фильтра, чтобы удалить частицы
сорбента.
Для выпаривания экстрактадо объемаприблизительно 5 мл можноиспользоватьвакуумный рота
ционный испарительпри условии, чтоон обеспечиваетприемлемое извлечениевнутреннихстандартов
иопределяемыхПАУ. При использовании этого испарителя необходимо исключить вероятностьполно го
выпаривания всех растворителей. Если произошло полное выпаривание, то пробу бракуют.
Внутреннюю поверхность испарительной колбы концентратора К-D иколонки Снайдера тщатель
но промывают «-гексаном или дихлорметаном и помещают смывы в трубку концентратора вместимос
тью 10 мл. Затем помещают концентратор на водяную баню температурой 30 X —40 X и
выпаривают экстрактдо объема не более 1мл в слабом потоке азота (можно использовать
микроконцентратор K-D с микроколонкой Снайдера). Вводят внутренние стандарты (см. 11.3) и
доводят конечный объем экстрактадо 1мл.
При использовании дихлорметана температура водяной бани недолжна быть более 30 X .
и