ГОСТ РИСО 12884—2007
0
) при наступлении срока градуировки в соответствии с руководством поэксплуатации.
Градуировкаустройстваотборапробвполевыхусловияхможетбытьпроведенасиспользованием
стандартной измерительнойдиафрагмы в качестве эталона сравнения. Аттестация эталона сравнения
должна проводиться в лаборатории по эталонам более высокого разряда по поверочной схеме. После
дующие переаттестациидолжны проводиться один раз в год при условии, что стандартная измеритель
наядиафрагма не была повреждена в процессе эксплуатации.
10.2Определение эффективности отбора проб и динамической эффективности удержива
ния
Передначалом отбора проб эффективность устройства отбора пробдля определяемых ПАУдол
жна быть подтверждена в условиях, аналогичных полевым. Определение эффективности особенно
важно, еслипланируемая продолжительностьотбора пробпревышает24 ч. Эффективностьможетбыть
определена как непосредственно, так и путем оценки ее на основе динамической эффективности
удерживания.
Эффективность отбора проб Es определяют нанесением раствора определяемых соединений
(илитипичной смеси, включающей всебянаиболеелетучие ПАУ) на чистыйфильтр, который соединенс
ловушкой для паров, затем через устройство отбора проб пропускают воздух объемом, эквивалентным
максимальномуотбираемомуобъемувоздуха. Эффективностьудерживания £, определяют введением
смеси непосредственно на сорбент, расположенный в устройстве отбора проб за чистым фильтром,
после чего повторяют туже процедуру, что ипри определении Es.
Для определения Es раствор смеси определяемых соединений необходимо нанести на фильтр
таким образом, чтобы раствор распределился равномерно и не произошло перенасыщение фильтра.
ДляопределенияЕ,растворсмесинаносятнаповерхностьслоясорбентатаким образом, чтобыраствор
распределился равномерно по слою сорбента на глубину не более 1см. Вводимый раствор смесидол
жен быть в летучем растворителе, таком как гексан или дихлорметан. Уровеньсодержания аналитов во
вводимом растворе должен превышать не менее чем в три раза, но не более чем в 10 раз. ожидаемый
уровень их содержания в воздухе, прокачиваемом через устройство отбора проб. Перед прокачкой воз
духа через устройство отбора проб необходимо дать фильтру или сорбенту просохнуть в чистой и
защищенной от света среде втечение 1ч.
Скорость ипродолжительностьотбора пробдолжныбытьтакимиже, какуказанов программеотбо
ра проб. Температураокружающей средыдолжна бытьприблизительнотакойже. как в полевыхуслови
ях, особенно если ожидается теплая погода.
Для определения эффективности отбора проб необходимо провести анализ отдельно сорбента и
фильтра с введеннойсмесью, затем изпервоначально введенного количества смеси вычестьколичест
во, оставшеесянафильтре. Дляопределениядинамическойэффективностиудерживанияанализируют
толькосорбент.
Эффективностьотбора проб £3, %,для конкретного ПАУ вычисляют поформуле
w
£s =
% - %
100
,
где W — количество ПАУ, экстрагированногос сорбента после прокачивания воздуха черезустройство
отбора проб;
W0— количество ПАУ, первоначально нанесенного на фильтр;
WR— количествоПАУ. оставшегосянафильтрепослепрокачиваниявоздуха через устройство отбо
ра проб.
Эффективность отбора проб должна составлять от 75 %до 125 %, однако эффективность отбора
проб нафталина и аценафтилена может быть меньше, особенно при использовании PUF. В любом слу
чае эффективностьотбора пробдолжна быть не менее 50 % и неболее 150 %.
Динамическую эффективность удерживания Ег %. вычисляют поформуле
E i
= — —
100
,
где W0— количество ПАУ. первоначально введенного на сорбент.
Длясреднелетучихорганическихсоединенийдинамическаяэффективностьудерживания£fобыч
но равна или немного менее эффективности отбора проб. Область приемлемых значенийдля Е( такая
же. как идля Es.
10.3 Отбор проб
Перед началом отбора проб необходимо провести очистку внутренних поверхностей и уплотни
тельных прокладокустройстваотбора проб. Загрузка и выгрузка картриджадляотборапробдолжна про-
9