ГОСТ Р ИСО 12884—2007
7.2.13 Пинцеты и щипцы
Пинцеты и щипцы с политетрафторэтиленовым (ПТФЭ)покрытием либо из нержавеющей стали.
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Газовый хроматограф с масс-спектромотрическим детектором
Аналитическая система, включающая в себя газовый хроматограф с масс-слектрометрическим
детектором иблокомобработкиданных, подходящаядля ввода без деления потока, и все необходимые
устройства, такие как устройство для программирования температуры, устройства для присоединения
колонок, регистрирующие устройства, газы и шприцы.
7.3.2 Газохроматографические колонки
Газохроматографические колонки, капиллярные колонки из плавленого кварца длиной от 30 до
50 м внутренним диаметром 0,25 мм, со сшитой неподвижной фазой 5 %-ным фенилметилсиликоном с
толщиной пленки 25 мкм, или другие подходящие колонки.
В месте присоединения колонки к инжектору во избежание возможной нежелательной абсорбции
ПАУдолжны использоватьсяферулы из материала, состоящегонеменеечемна40% из графита(напри
мер. 60 % — полиимид. 40 % — графит).
7.3.3 Шприцы
Шприцы вместимостью 10.50.100 и 250 мкл для ввода пробв газовыйхроматограф и градуировки,
а такжедля ввода внутреннихстандартов ирастворов.
8 Реактивы и материалы
8.1 Ацетон, перегнанный, хроматографически чистый.
8.2 н-Гексан. перегнанный, хроматографическичистый.
8.3 Диэтиловый эфир, ч.д.а., стабилизированный этанолом (2 % по объему).
8.4 Дихлорметан. перегнанный, хроматографически чистый.
8.5 Циклогексан (необязательно), перегнанный, хроматографически чистый.
8.6 Толуол (не обязательно), перегнанный, хроматографическичистый.
8.7 Пентан, перегнанный, хроматографическичистый.
8.8 Силикагель, высокой степени чистоты, типа 60, с частицами размером от 75 до 200 мкм (очи
щенный экстракциейдихлорметаном. см. 11.1.1).
8.9 Сульфат натрия, безводный, ч.д.а., прошедший очистку путем промываниядихлорметаном с
последующим прокаливанием при температуре 450 °С в течение4 ч в неглубоком поддоне.
8.10 Стандартные образцы для определения эффективности экстракции.флуорен-ф0,
пирен-<110, бенз(к)флуорантен-с112 или другие подходящие дейтерированные стандартные образцы с
массовойдолейнеменее98 %. Растворыдля ввода вхроматографическую колонку изэтихстандартных
образцов готовят в м-гексане или дихлорметане с массовой концентрацией 50 нг/мкл. Кроме того, в
качестветакихстандартныхобразцов могутбытьиспользованы 2.2-дибромбифенил. 2.2,3,3\4.4\ 5.5’.6.
б’-декафлуоробифенил или ,3С-изотопно-меченые ПАУ.
8.11 Внутренниестандарты, нафталин-<18, аценафтен-<110. перилен-с1,2,хризен-Д12с массовой
долей не менее98 %.
8.12 Газы вбаллонах поддавлением, гелий в качестве газа-носителя ультравысокой степеничис
тоты, азотдля концентрирования проб высокой степени чистоты.
9 Подготовка сорбентов
9.1 Пенополиуретановый сорбент
На первом этапе очистки наполнитель из PUF помещают в экстрактор Сокслета для экстракции
ацетоном в течениеот 14до24ч (приблизительно4 цикла в час). Затем следуетвторой этапэкстракциив
экстракторе Сокслета раствором с объемной долей 10 % диэтилового эфира в н-гексане (или другом
подходящем растворителе, используемом в процессе экстракции пробы, приведенном в разделе 11).
Второй этап также проводится в течение от 14 до 24ч (приблизительно4 цикла в час).
НаполнительизPUF можетбытьиспользованповторнопри условииего тщательнойочистки после
каждого использования. Число использований наполнителя из PUF до значительного ухудшения его
качестванеопределено, однакоононедолжнобытьболеешести, послечегонеобходимоубедиться, что
его свойства не изменились.
7