ГОСТ 25892-83 С. 5
концентрацией 109,5 г/дм3до исчезновения в фильтрате иона железа (проба с роданистым калием),
промывают дистиллированной водой, а затем раствором едкого натра с массовой концентрацией
80 г/дм3до получения бесцветного фильтрата. После промывания водой смолу вновь регенерируют
раствором соляной кислоты и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по
метилоранжу. Хранят смолу в закрытом сосуде под дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.4.3.3. Подготовка колонки
На дно колонки помещают небольшой ватный тампон, смачивают его дистиллированной
водой и заполняют колонку водой.
Затем в стакан вместимостью 50 см3 берут 4—6 см3 смолы, добавляют 10—15 см3 воды и
перемешивают, приводя частицы смолы во взвешенное состояние. Сливают часть воды из колонки
и вместо нее вносят в колонку водную взвесь смолы, смывая водой остатки смолы со стенок стакана.
Дают смоле осесть, следя за тем, чтобы в слой смолы не попали пузырьки воздуха. При попадании в
смолу воздуха ее размешивают с водой и дают отстояться, после чего избыток воды сливают,
оставляя над смолой слой воды около 5 мм.
3.4.3.4. Приго то влен ие стандартного раствора, растворов ср авнения
и построение градуировочного графика
Небольшую порцию кислоты около 1г высушивают в течение 5 мин в сушильном шкафу при
температуре 150—160 °С и охлаждают в эксикаторе.
Навеску 0,050 г высушенной винной кислоты растворяют в дистиллированной воде в мерной
колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
В шесть мерных колб вместимостью 25 см3вносят пипетками по 0,5 см3ледяной уксусной
кислоты, затем пипеткой раствор винной кислоты 0, 2; 4; 6; 8; 10 см3, соответственно.
Таким образом, в колбу вносят 0, 1, 2, 3, 4, 5 мг винной кислоты, доливают столько воды,
чтобы объем раствора составил около 20 см3. Содержимое колб тщательно перемешивают, после
чего вносят пипеткой в каждую колбу по 2 см3раствора натрия метаванадиевокислого и доводят
водой точно до метки. Растворы перемешивают и оставляют на 30 мин в затемненном месте, после
чего колориметрируют при зеленом светофильтре в кювете с толщиной слоя 20 мм, используя в
качестве раствора сравнения раствор, не содержащий винной кислоты (контрольный).
Градуировочный график строят следующим образом:
на оси абсцисс откладывают массовую концентрацию винной кислоты, содержащейся в растворе:
0,04; 0,08; 0,12; 0,16 или 0,20 г/дм3, а по оси ординат —значения оптической плотности соответству
ющих растворов. По найденным точкам проводят прямую, проходящую через начало координат.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.4.4. Проведение испытания
3.4.4.1. Гидролиз
В коническую колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 10 см3 сока и 10 см3 раствора
гидроокиси натрия с массовой концентрацией 4 г/дм3. Колбу закрывают резиновой пробкой с
обратным воздушным холодильником и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин, затем
содержание колбы охлаждают.
3.4.4.2. О бесцвечивание
Малоокрашенные растворы обесцвечивают активным углем, интенсивно окрашенные —ио
нообменной смолой КУ-1.
Для обесцвечивания растворов сока активным углемберутдва стакана вместимостью200—250 см3.
В один из них с помощью 50 см3 дистиллированной воды количественно переносят гидролизат
метавинной кислоты по и. 3.4.4.1 и нейтрализуют его, добавляя из пипетки 1 см3раствора соляной
кислоты с массовой концентрацией 36,5 г/дм3. Вдругой стакан: вносят 10 см3сока и 50 см3воды.
Затем в оба стакана добавляют по 2—4 см3 такого же раствора соляной кислоты, 0,1—0,2 г
активированного угля и кипятят в течение 3 мин.
Затем растворы фильтруют через бумажные фильтры в мерные колбы вместимостью 100 см3,
фильтры промывают водой, собирая промывные воды в те же колбы, затем содержимое колб нейтра
лизуют раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 40 г/дм3до pH 9 по универсальной
индикаторной бумаге. После охлаждения до комнатной температуры объем доводят водой до метки.
Для обесцвечивания ионообменной смолой в одну из двух подготовленных по и. 3.4.3.2
колонок осторожно по стенке количественно переносят гидролизат, смывая остатки со стенок
колбы пятью порциями воды по 5—7 см3. Во вторую колонку по стенке вносят 10 см3 сока и
пропускают через колонки. Гидролизат и сок собирают в мерные колбы вместимостью 100 см3.
После пропускания гидролизата и сока смолу промывают водой 4—5 раз порциями по 5—7 см3,
каждый раз давая ей стечь до уровня смолы или на 2—3 мм выше. Промывную воду собирают в те
же колбы и доводят водой до метки.
69