Стр. 10 ГОСТ 13496.15— $5
водой в соотношении 2:1, и содержимое колбы тщательно пере
мешивают встряхиванием. Колбу соединяютс обратнымхоло
дильником и реакционную смесь нагревают на водяной бане при
температуре (75±2)°С в течение 1 ч. Затем в колбу через
холо дильник добавляют10 см3 этилового
спирта, колбуснимают с бани и
оставляют для охлаждения.
После охлаждения содержимое колбы переливают в делитель
ную воронку, смывают остатки гидролизата в колбе диэтиловым
эфиром, используя для этойцели25 см3 растворителя. Смесь
в воронке энергично встряхивают, добавляют 25 см3 петролейного
эфира и смесь снова встряхивают. В случае образования устойчи
вой эмульсии в делительную воронку добавляют 10—15 см3 эти
лового спирта. Содержимое воронкивстряхиваюти оставляют
для расслоения. После расслаивания нижний кислотный слой сли
вают обратно в круглодонную колбу, а эфирный слой переливают
во вторую делительную воронку. Экстракцию липидов из кислот
ного слоя повторяют еще два раза так, как описано выше,
исполь зуя каждый раз смесь 15 см3 диэтилового эфира и 15 см3
петро лейного эфира. При экстракции кислотный слой сливают
каждый раз в круглодонную колбу, а эфирные слои сливают
во вторую делительную воронку, в которую перенесли первую
порцию раст ворителей. По окончании экстракции реакционную
смесь отбра сывают, а объединенный экстракт подвергают
дальнейшей обра ботке. Экстракт дваждыпромывают
дистиллированнойводой порциями по 20 см3. Промывные
воды отбрасывают, а экстракт переносят в предварительно
взвешенную с погрешностью не более
0,0002 г круглодонную колбу вместимостью 100 см3.
Растворитель упаривают на ротационном испарителе при оста
точном давлении не ниже 50 мм рт. ст. и температуре водяной
бани не выше 35°С или обычной перегонкойс дефлегматором.
Когда весь растворитель испарится, вколбу добавляют 2 см3
ацетона и растворитель вновь упаривают. После испарения раст
ворителя остатки его удаляютпринагреваниивсушильном
шкафу. Для этого колбу помещают в сушильный шкаф, нагретый
до температуры (105±2)°С и выдерживают 30 мин. Затем колбу
переносят в эксикатор и после охлаждения до комнатной темпе
ратуры взвешивают. Колбу вновь помещают в сушильный шкаф,
прогревают 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Эту
процедуру повторяют столько раз, сколько необходимо для дове
дения колбы с сырым жиром до постоянной массы. Массу счи
тают постоянной, если разница между последовательными взве
шиваниями составит не более 0,0004 г. Если масса при последую
щих взвешиваниях возрастает, то за окончательную величину
принимают минимальную массу.
4.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Обработка результатов — по п.
2.4.