ГОСТ РИСО 15194—2007
5.8.9 Должны использоваться единицысистемы СИ (если возможно). При применениипроизволь
ныхединицвописаниистандартногообразцадолжныбытьприведены ихмеждународносогласованные
определения или определения, описанныеданной методикой измерения.
5.8.10 Неопределенность измерения должна быть выражена как комбинированная стандартная
неопределенность или интервал, рассчитанный из расширенной неопределенности с установленным
уровнемдоверительной вероятности.
П р и м е ч а н и е — Компоненты неопределенности измерения вызваны негомогенностью материала и не
стабильностью е процессе приписывания значения, анапитической вариацией между различными лабораториями,
операторами, калибраторами измерительных систем, процедурами измерений и аналитическими сериями. Неопре
деленность включает в себя как систематические, так и случайные компоненты.
Пример 1 — Аттестованная образцовая сыворот ка (N9 348 NN. восстановленная) — прогестерон,
концентрация количества вещества с - (40.3 з 1,0) ммоль/л; невзвешенная средняя и расширенная не
определенность. приведенная в интервале с уровнем доверительной вероятности 0.95.
Пример 2 — Аттестованная чистота определенного материала установлена как относительное
содержание количества вещества (актуальное/теоретическое) = 0,9963 (0,9936; 0.9975); медиана (0.25- и
0,75-фрактиль).
5.8.11 Описывают прослеживаемость приписанного значения стандартногообразца.
5.8.12 Обеспечение качества в лаборатории, определившей значение стандартного образца,
должно быть подтверждено сличением с эталоном.
5.9 Подтверждение
5.9.1 Планирование организации эксперимента
Должно бытьописано сертификационное исследование стандартного образца.
П р и м е ч а н и е — Данное исследование зависит от природы стандартного образца и способа его приме
нения. Как правило, его гомогенность и стабильность должны быть исследованы до приписывания ему значения.
Необходимо также принять решение о максимально допустимой неопределенности измерения приписанного значе
ния. потому что от этого зависит организация эксперимента.
5.9.2 Оценка гомогенности
Должны бытьописаны исследования гомогенности стандартного образца как внутри пробы, так и
между пробами.
П р и м е ч а н и е — Дополнительные детали, включая статистическую обработку, см. (7J.
5.9.3 Статистическая оценка результатов
Проводят статистическую оценкурезультатов, полученных при исследовании, иописывают метод
оценки.
П р и м е ч а н и е — Данные должны быть внимательно проверены в отношении их согласованности и выпа
дающих значений в соответствии с (8). а затем оценены а соответствии с (7] или с использованием альтернативных
непараметрических методов.
5.9.4 Оценка стабильности
Процедура оценки стабильности должна быть описана с учетом национальных, региональных и
местных правил, а результаты — представлены с соответствующей статистической обработкой.
П р и м е ч а н и е 1 — Для стандартных образцов высшего порядка стабильность, предполагающая сохран
ность для применения сроком от 8 до 10 лет. является желательной целью. Часто возможно определить, за какой от
носительно короткий период времени (например несколько недель) происходит разрушение при помещении проб
в различные температурные режимы, включая такие, при которых разрушение происходит быстрее, чем при
предла гаемой температуре хранения.
Действие соответствующихвлияющих величин настабильностьдолжно бытьдокументировано.
Должна бытьописана процедура измерения, включая ее калибровку иконтрольточности.
П р и м е ч а н и е 2 — Процедуры мониторинга стабильности стандартного образца на протяжении срока
его годности включают в себя измерение характеристик величин через запланированные интервалы в течение вре
мени использования стандартного образца, например измерение концентрации гемоглобина в плазме образцового
препарата стабилизированной крови.
Пример — Флаконы с материалом хранились при температурах минус 20 ‘ С. плюс 37 “С. плюс 45 *С
и плюс 56 “С и измерялись в параллельных пробах после хранения в течение 110, 244 и 604 дней. Значимых
изменений соответствующ их значений по отношению к значениям проб, хранившихся при минус 20 "С
(при такой температуре материал проявил стабильность по сравнению с пробой, хранившейся при ми-
8