С. 9 ГОСТ 1953.6-79
Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей пинка не менее 99.9 %.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.5 г цинка растворяют при нагревании в 20 см’ соляной
кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000см3и
доливают водой до метки.
1см5раствора Асодержит 0.0005 г цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20см ’ раствора А переносят в мерную колбу вместимос
тью 100см3, добавляют 10 см’ 2 моль/дм3раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
1см5раствора Б содержит 0,0001 г цинка.
Раствор В; готовят следующим образом: 10см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимос
тью 100см3,добавляют 10 см’ 2 моль/дм3раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
1см3раствора Всодержит 0.00001 г цинка.
6.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску бронзы массой (см. табл. 5) помешают встакан вместимостью 250см3и растворяют при
нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят всоответствующую мерную колбу
(см. табл. 5), ополаскивают стенки стакана I моль/дм’ раствором соляной кислоты идоливают до метки
этой же кислотой.
Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) идоливают
до метки 1моль/дм3раствором соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм
параллельное градуировочными растворами.
Та б л и ца 5
М ассонам доля
п и н к а .
%
Масса
н а вески , г
Объем
pact пора,
см *
Объем
а л и к в о т о й части
растиора, см 1
Объем 2 м о ль/дм 1
раствора соляной
ки сл о ты , с м 1
От 0.01 до 0.05включ.
С’в. 0.05
.
0,5
.
* 0.5 . 4.0.
» 4.0 . 10
1
1
0,5
0.5
100
100
250
250
Весь раствор
10
5
5
_
10
10
25
Объем раствора
после разбавления,
см>
_
100
100
250
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6.3.1. Построениеградуировочногографика
Вдесять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100см3помещают 2,5: 5,0; 10см3стандар
тного раствора В: 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4.0; 5,0 и 6,0 см3стандартного раствора Б цинка. Во все колбы
добавляют по 10 см3 2 моль/дм’ раствора соляной кислоты идоливаютдо метки водой.
Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 6.3. По полученным данным строят
градуировочный график.
6.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
6.4.1. Массовую долю цинка (А) в процентах вычисляют по формуле
х * £ Л .ю о ,
т
где С—концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, г/см3;
Г—объем конечного раствора пробы, см3;
т —масса навески содержащаяся в конечном объеме раствора, г.
6.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допус
каемых расхождений (d —показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
6.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных вдвух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D —показатель
воспроизводимости), недолжны превышать значений, указанных в табл. 2.
6.4.4. Кондрать точности результатов анализа, проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полу
ченных титриметрическим методом в соответствии с ГОСТ 25086.
6.4.3, 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
44