ГОСТ 1953.6-79 С. 10
7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЦИНКА В БРОНЗАХ В ПРИСУТСТВИИ НИКЕЛЯ И СВИНЦА (от 1,5 % до 17 %)
7.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на комплексонометрнческом титровании цинка в присутствии хромогена черного
в качестве индикатора после отделения меди тиосульфатом натрия и связывании железа и никеля в
комплексе аммиачным раствором диметилглиоксима.
7.2. Р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислотдля растворения, свежеприготовленная: один объем азотной кислоты смешивают с
тремя объемами соляной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ4204.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм*.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор 200 г/дм*.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор 100 г/дм*.
Диметилглиокснм по ГОСТ 5828. раствор 10 г/дм* аммиачный.
Метиловый красный, раствор I г/дм*.
Хромоген черный.
Индикаторная смесь: хромоген черный хорошо растирают с хлористым натрием в отношении
1:100.
Соль дннатриевая этнлендиамин-N, N, N", N -тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, растворы 0.025 и 0,01 моль/дм*.
Цинк по ГОСТ 3640, марки ЦО или ЦОО.
Стандартный раствор цинка: 0.1 г металлического цинка растворяют в 15 см* соляной кислоты
(1:1), раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяютв 10см* соляной кислоты (1:1), переносят
в мерную колбу вместимостью 100 мм* идоливают до метки водой.
1см* раствора содержит 0.001 г цинка.
О п р е д е л е н и е м а с с о в о й к о н ц е н т р а ц и и р а с т в о р а т р и л о н а Б
25 см* стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см*, до
бавляют 25см* раствора хлористого аммония, 2—3 капли метилового красного и раствор нейтрализу ют
аммиачным раствором диметилглиоксима до перехода окраски из красной вжелтую и еше избыток 5
см*. Затемдобавляют 5—6 капель раствора калия двухромовокислого, индикаторной смеси и раствор
титруют трилопом Б до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (Т), выраженную в граммах цинка на 1см* раство
ра, рассчитывают по формуле
T +f .
где т —масса цинка, взятая на титрование, г;
У—объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см*.
7.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску бронзы массой 0,2 г помешают в стакан вместимостью 250 см*, добавляют 10см* смеси
кислот и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 4 см* серной кислоты и
выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки
стакана водой и вновь выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному
остатку добавляют 100—150см* воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор перено
сят в мерную колбу вместимостью 250см*, доливают до метки водой и перемешивают. Колбу оставля
ют стоятьдля отстаивания осадка сернокислого свинца. Можно отфильтровывать осадок через сухой
плотный фильтр всухую колбу. Затем отбирают аликвотную часть раствора (см. табл. 3), помещают в
стакан вместимостью 250см* и доливают воды до 100см*. В раствордобавляют тиосульфата натрия до
появления белой мути, кипятят раствор до коагуляции осадка сернистой меди и получения прозрачно-
45