С. 11 ГОСТ 1953.6-79
го раствора над осадком. Раствор фильтруют через фильтр в коническую колбу вместимостью 500см3,
осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают.
К фильтратудобавляют 25 см3раствора хлористого аммония для удержания цинка в растворе
2—3 капли метилового красного и раствор нейтрализуют аммиачным раствором диметилглиоксима до
перехода окраски из красной вжелтую и еще избыток 5 см3. В раствордобаазяют 5—6 капель раствора
калия двухромовокислого, индикаторной смеси и титруют трилоном Б (см. табл. 3) до перехода крас
но-фиолетовой окраски в зеленую.
7.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
7.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
V-Г-100
X
„
е
----------
,
т
где V—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
Г—массовая концентрация раствора трилона Б по цинку, г/см*;
т —масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
7.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при п = 3), указанных втабл. 2.
7.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D—показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
7.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полу
ченных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
Разд. 7. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
8. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЦИНКА (ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЛОВА, СВИНЦА, МЕДИ И ЦИНКА ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ)
:
8.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на последовательном отделении цинка от олова, свинца и меди по ГОСТ 1953.1
изодной навески и его определении тнтриметрнческим методом.
Олово определяют по ГОСТ 1953.6.
Свинец определяют по ГОСТ 1953.2.
Медь определяют по ГОСТ 1953.1.
Из раствора освобожлемиого от олова, свинца и меди определяют цинк комплексонометричес-
ким титрованием в присутствии эриохром черного Т в качестве индикатора.
8.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Установка электролизная.
Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммиак хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Буферный раствор: 20 г хлористого аммония растворяют и воде, добавляют 100 см3 раствора
аммиака и разбавляют водой до 1дм3.
Днэтилдитиокарбомат натрия по ГОСТ 8864, раствор 30 г/дм3.
Тномочевина по ГОСТ 6344. раствор 100 г/дм3.
Эриохром черный Т.
Индикаторная смесь: эриохром черный Т хорошо растирают с хлористым натрием в отношении
1 100
.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N’, N -тетрауксусмой кислоты. 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор 0.025 моль/дм3(см. приготовление п. 4.2).
Цинк по ГОСТ 3640, марки ЦО или ЦОО.
46