ГОСТ 1953.6-79 С. 8
x
ȴ-
l
L . №
т
где И—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см1;
Т - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см’;
м —масса навески, г.
5.5.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (</—показатель сходимости при п = 3), указанных втабл. 2.
5.5.1. 5.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
5.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух рахтичных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D—показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
5.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полу
ченных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.5.3, 5.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (от 0,1 % до 10
%)
МассонаилоаяМасса
свинца, %
навески, г
По окончании хроматографического разделения смолу регенирируют промыванием водой до
слабокнслой реакции промывной жидкости, а затем пропусканием 100 см32 моль/дм’ раствора
соляной кислоты.
5.4. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску бронзы (см. табл. 4) помешают в стакан вместимостью 300 см3и растворяют 20 см’
смеси для растворения при нагревании. После растворения осторожно выпаривают раствордосуха. Вы
паривание с 15 см’смеси для растворения повторяют 3—4 раза. К охлажденному остатку доба&зяют
10 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.
Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления белого
дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 50 см3воды, кипятят до растворения
солей,
охлаждают и оставляют стоять 4 ч.
Осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотТа б л и ца 4
ный фильтр, промывая стакан и осадок раствора серной кис
лотой, разбавленной 3:100. Осадок отбрасывают, а фильтрат
выпаривают досуха.
Охлажденный сухой остаток растворяют в 50—70 см3
От 1.5 до 5.0
1
2 моль/дм3раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор
пропускают через колонку со скоростью 2 см’/мин. Стакан и
колонку промывают 200 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты, пропуская раствор с той же
скоростью до исчезновения реакции на ионы меди, никеля и железа.
Цинк элюируют с той же скоростью 450 см3 воды и собирают элюат в коническую колбу
вместимостью 500см3. К растворудобавляют около 0.1г смеси ксилеиолового оранжевого с хлористым
натрием, нейтрализуют аммиаком до появления слабо-фиолетовой окраски, добаатяют 2,5 см3раство
ра, серноватистокислого натрия. 1 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3буферного раствора и
титруют раствором трилона Бдо изменения окраски в желтую.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.5. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
5.5.1. Массовую долю цинка (Л) в процентах вычисляют по формуле:
Св. 5.0» 10.00.5
. 10.0 * 30.00,25
6.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при пведенни
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
6.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.2 моль/дм3и I моль/дм3 растворы.
Смесь кислотдля растворения, готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают
с тремя объемами соляной кислоты.
43