ГОСТ 1953.6-79 С. 2
Стандартные растворы цинка. РастворА; готовят следующим обратом: 0.1г цинка растворяют в
10 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор до удаления окислов азота, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки юлой и перемешивают.
1см3раствора Л содержит 0.001 г цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10см3раствора А переносят в мерную колбу вместимо
стью 100 см3, добавляют I см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. доливают до метки водой и
перемешивают.
1см3 раствора Б содержит 0ДЮ01г пинка.
2.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают стакан
часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в40 см3 смеси для растворения. При непол
ном растворении навески в раствор по каплям осторожно добавляют бром. По окончании растворения
приливают к раствору 20 см3хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до
выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки ста
кана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной
кислоты.
Разбавляют раствор водой до 100—150 см3, прибавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4,
и 3 см3концентрированной азотной кислоты. Раствор подвергают электролизу при силе тока 2.5—3 Л
в течение 1,5 ч. Затем к электролизу добавляют 25—30 см3 воды и, если через 15 мин на вновь
покрытой раствором поверхности катода не появляется осадок меди, электролиз считают законченным.
Ополаскивают электроды водой, не прерывая тока. Электролит после электролиза выпаривают до
Т а б л и ц а 1
М ассонам доля
п и п к а .
%
Масса
навески.
1
П о л яр о !раф ирус ы ы и
объем, с м ’
O r 0.001 д о 0 ,0 0 5225
» 0 .0 0 5 . 0 .0 1 5110
. 0 .0 1 5 . 0 ,0 30 ,510
влажных солей, растворяют соли в 20 см3 I моль/дм3раствора ортофосфорной кислоты, переносят
полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают раствор до метки I моль/дм3
раствором ортофосфюриой кислоты и перемешивают. Аликвотную часть раствора (см. табл. I) переносят
в полярографическую ячейку, пропускают через раствор азот в течение 5—6 мин и полярографируют в
интервале от —0.8 до —1,3 В, регистрируя пик восстановления цинка при —1.05 В.
Содержание цинка в бронзе определяют методом стандартных добавок. Для этого 0.1—0.5 см’
стандартного раствора Б цинка вводят в полярографическую ячейку, перемешивают раствор азотом
1мин и далее поступают так же, как и при полярографическом определении цинка в анализируемом
растворе. Обьем стандартной добавки выбирают так. чтобы величина пика цинка после добавки увели
чивалась в 2—3 раза по сравнению с пиком цинка при полярографировании анализируемого раствора.
Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами
по описанной выше методике.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю цинка (Л) в процентах вычисляют по формуле
(6,-/U-C-r-IOO
(Л.’-Л|)•т’
где Л, —высота пика цинкадля анализируемого раствора, мм;
А, —высота пика цинка после введения стандартной добавки, мм;
Ах —высота пика цинка в контрольном опыте, мм;
С —концентрация стандартного раствора цинка, г/см’;
V — объем стандартной добавки, см3;
т —масса навески бронзы, взятая на полярографирование. г.
3-2-611!
37