ГОСТ 1953.6-79 С. 4
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Ртуть по ГОСТ 4658, марки РО. обезвоженная.
Цинк по ГОСТ 3640. с массовой долей цинка не менее 99.9 %.
Стандартный раствор пинка: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки
водой.
I см5раствора содержит 0.0001 г цинка.
3.3. П о д г о т о в к аи о н о о б м е н н ы хк о л о н о к к р а б о т е
50 г ионообменной смолы фракцией 0,25—0,5 мм помешают в стакан вместимостью 500 см5,
заливают 400 см’ раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают 24 ч при комнатной температуре.
Раствор сливают и промывают смолу декантацией соляной кислотой, разбавленной 3:100, до полного
удаления железа (реакция с роданистым калием).
Затем смолу последовательно промывают раствором гидратаокиси калия 50 г/дм3, водой, а затем
раствором гидратаокиси калия 100 г/дм3 до полного удаления хлорид-ионов (реакция с азотнокислым
серебром), дистиллированной водойдо слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обраба
тывают тремя порциями 2 моль/дм3раствора соляной кислоты по 100см3каждая.
В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют
колонку слоем смолы высотой 200 мм, при этом тщательно следят за тем. чтобы пузырьки воздуха не
задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100см3 2
моль/дм3 раствора соляной кислоты. Подготовленная колонка может быть использована для
20—25 непрерывных анализов.
Перед проведением анализа высота 2 моль/дм’ раствора соляной кислоты над смолой должна
быть 10—20 мм. В процессе работы над верхним краем смолы слой жидкости должен быть не менее
15-20 мм.
По окончании ионообменного разделения и элюирования цинка смолу регенирируют промы
ванием водой до слабокислой (рН2) реакции промывной жидкости, затем пропусканием 100 см3
2 моль/дм-’ раствора соляной кислоты.
3.4. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску бронзы массой 1г помешают в стакан вместимостью 250 см3, осторожно добавляют
20см3смеси для растворения и осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15см3смесидля
растворения повторяют еще 3 раза. К остатку приливают 10см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и
выпариваютдо появления густого белого дыма серной кислоты. Охлаждаютстакан, добавляют 30см3
воды, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают осадок сернокислого свинца на плотный
фильтр, промывая его раствором серной кислоты, разбавленной 3:100.
Фильтрат выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 50—70 см52 моль/дм3 раствора соля
ной кислоты и пропускаютраствор через ионообменную колонку со скоростью 2 см3/мин.
Промывают колонку 150 см3 2 моль/дм’ раствора соляной кислоты со скоростью вытекания
жидкости 2 см3/мин и элюируют цинк 250 см3воды со скоростью 1.5—2 см3/мин, собирая элюат в
стакан вместимостью 300см3.
Раствор упаривают до объема 2—3см3, разбавляют хлоридно-аммонийным буферным раствором,
переносят в мерную колбу вместимостью 50см3и доливают до метки тем же раствором. Спустя 10 мин
часть раствора переносят в палярографическуюячейку и полярографнруют раствор при соответствую
щей чувствительности прибора (высота пика или волны цинка должна быть не менее 10—15 мм) от
минус 1.0до минус 1,5 Вотносительно насыщенного каломельного электрода.
Одновременно с определением цинка в анализируемой пробе выполняют полярографическое
определение пробы сдобавкой стандартного расгпора.Для этого к пробе массой 1гдобавляют стандар
тный раствор цинка так, чтобы содержание цинка вдобавке равнялось предполагаемому содержанию
цинка в анализируемой пробе и далее поступают, как при определении цинка ванализируемой пробе.
При работе с полярографом постоянного тока в раствордобавляют 1—2 кристаллика сернисто-
кислого натрия.
3.5. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.5.1. Массовую долю цинка (Л) в процентах вычисляют по формуле
X
100
Л /И|
~ТП~ИТт
,
3-2*
39