С. 7 ГОСТ 1953.6-79
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Бром по ГОСТ 454.
Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим обратом: 9 частей бромистово
дородной кислоты смешивают с одной частью брома.
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328, раствор 50 г/дм3и 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:5.
Натрий фтористый, раствор 100 г/дм3.
Натрий серноватистокнслый, раствор 200 г/дм}.
Буферный раствор pH-5,7 готовят следующим образом: 96 см3 уксусной кислоты и 115 см3
аммиака разбавляют водой до 1000 см3.
Ксиленоловый оранжевый.
Смесь ксиленалового оранжевогос хлористым натрием в соотношении 1:100.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.
Калий роданистый по ГОСТ 4139. раствор 10 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор К) г/дм3.
Цинк по ГОСТ 3640. с массовой долей цинка не менее 99.9 %.
Стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 1г цинка растворяют в 25 см3соляной
кислоты, разбавленной 1:1. раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 100 см3соляной
кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3и доливают до метки
водой.
1см3раствора содержит 0,001 г цинка.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N’, N -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, 0,01 моль/дм3раствор.
Установка массовой концентрации раствора трилона Б:
50 см3 стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3,
разбавляют водой до 300 см3, добавляют около 0.1 г смеси ксиленолового оранжевого с хлористым
натрием, нейтрализуют аммиаком до пояаления слабо-фиолетовой окраски, добавляют 2,5 см3раство ра
серноватистокнслого натрия. I см3раствора фтористого натрия, 10см3 буферного раствора и титру ют
раствором трилона Бдо изменения окраски в желтую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (7), выраженную в граммах цинка на I см3 раство
ра, вычисляют по формуле
ТV ’
где m —масса цинка, взятая на титрование, г;
V—объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см’.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.3. П о д г о т о в к ах р о м а т о г р а ф и ч е с к и хк о л о н о к к р а б о т е
50 г ионообменной смолы (мелкая фракция) помещают в стакан вместимостью 500см3, залива
ют 400см3 насыщенного раствора хлористого натрия и выдерживают 24ч при комнатной температуре.
Раствор спивают и промывают смолу декантацией соляной кислотой, разбавленной 3:100,до полного
удаления железа (реакция с роданистым калием). Затем смолу последовательно промывают
раствором едкого натра 50 г/дм3, раствором едкого натра 100 г/дм3до полного удаления хлорид-
ионов (реакция с азотнокислым серебром), смолу промывают водой до слабощелочной реакции
промывной жидкости и обрабатывают тремя порциями 2 моль/дм3раствора соляной кислоты по 100
см3каждая.
Внижнюю часть ионообменной колонки помешают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют
колонку слоем смолы высотой 300—320 мм при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки
воздухане задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропуска
ют 100 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты.
Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты надсмолой должна быть 10—20 мм.
42