ГОСТ 30407—96
Если обралш матовые, их накрывают подходящей матовой крышкой во
избежание загрязнения. Не обязательно проводить экстракцию у таких
образцов в темноте.
Если образны прозрачные или просвечивающие, их сразу закрывают и
помешают в темное место.
9.1.2.2 Нсзаполняемыс образцы помешают в сосуд из боросиликатною
стекла соответствующего размера и добавляют туда испытательный раствор,
чтобы он полностью закрывал образец. Измеряют и записывают необходи
мый объем испытательною раствора с точностью ±2 %. Сосуд накрывают
предметным стеклом и помещают в темное место.
9.1.3 Продолжите.гмюсть экстракции
Допускаемся выдержка образцов в течение (24±10) мин.
9.2О т б о р э к с т р а к ц и о н н о г о р а с т в о р а для п р о в е д е
ния а н а л и з о в
Для отбора экстракционного раствора для определения концентрации
свинца и/илИ кадмия смешивают экстракционные раствори от каждого
образца по принятой методике, избегая потерь раствора или повреждения
испытываемой поверхности (например, при многократном пользовании
пипеткой при сборе экстракционною раствора с образцов). Нс следует
разбаатять экстракционный раствор (например, при промывке образцов).
Переносят экстракционный раствор в соответствующую емкость (бюкс).
П р и м е ч а н и е — Нс обязательно переносить весь раствор.
Проводят как можно скорее анализ экстракционного раствора, т.к. име
ется опасность адсорбции свинца или кадмия на стенках емкости, особенно
если эти металлы присутствуют в малых концентрациях.
9.3 К а л и б р о в к а
Устанавливают и настраивают аппаратуру на максимальную чувствитель
ность, т.к. определение концентрации свинца менее 0,50 мг/дм5 или кадмия
менее 0.05 мг/дм1 требует полной мощности у большинства приборов
(низкий уровень шумов).
Определяют поглощающую способность стандартного раствора свинца
или кадмия; для определений пользуются способом ограничивающих рас
творов или строят калибровочные кривые, где поглощающую способность
стандартного раствора наносят на оси абсцисс, а концентрацию свинца или
кадмия — мг/дм3 — на оси ординат.
Проводят холостую пробу реагентов, используемых для каждой серин
определений.
9.4 Он р с д е л е н и с к о л и ч е с т в а с в и н ц а и / и л и к а д м и и
Определяют концентрации свинца и/или кадмия в экстракционных рас
творах способом атомной абсорбционной спектрометрии, следуя инструкции
изготовителя.
Если концентрация свинца в экстракционном растворе будет выше
20 мг/дм3 или кадмия выше 2,0 мг/дм3, то берется необходимая аликвот
ная порция и разбавляется испытательным раствором для уменьшения
концентрации до значения менее 20 мг/дм3 свинца и 2.0 мг/дм3 кадмия.
26