ГОСТ 22648-77 С. 29
брызгивакия) на песчаной бане в фарфоровой чашке, в которую
предварительно вносят 10 см3 реактива Б Фарфоровые чашки перед
применением должны быть обработаны горячим раствором шелочи
для удаления соединений фтора с поверхности Использование чашек
с испорченной глазурью не допускается. При выпаривании вытяжки
на песчаной бане необходимо пользоваться тщательно отмытым
песком
Чашку с сухим остатком помешают в холодную муфельную печь,
температуру которой в течение 2 ч поднимают до 560—580 *С, после
чего чашку из муфельной печи вынимают. Золу в чашке увлажняют
небольшим количеством бидистиллированной воды (0,5—1 см3) и
чашку снова помешают в несколько охлажденную муфельную печь,
температуру в которой снова поднимают до 560 *С. Чашку выдержи
вают в течение 30 мин. Если после этого цвет золы будет серым, то
минерализацию заканчивают. Если зола будет оставаться серо-чер
ной, то операцию увлажнения золы и прокаливания повторяют.
3.9.3.2.
Отделение, фтора дистилляцией
В парообразователь прибора для отгонки фтора вносят 5—10
капилляров, наливают около 700 см3 бидистиллированной воды (нс
содержащей фтор-иона), добавляют 2—3 капли 10 %-ного раствора
едкого натра и нагревают до кипения. В перегонную колбу вносят
небольшое количество кремневою песка (на кончике ножа) и 0,2—
0,3 г сернокислого серебра. В чашку с золой вносят 5 см3 бидистил-
лированной воды и каплю серной кислоты (1:1) Из чашки
золу количественно переносят в перегонную колбу при помощи 10
см3 серной кислоты (1:1) в 2—3 приема. Перегонную колбу
закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, через которые
проходят термометр и изогнутая под прямым углом стеклянная
трубка, изоли рованная асбестовым шнуром. Стеклянную трубку
соединяют с па рообразователем. Перегонную колбу ставят на
заранее включенный нагревательный прибор и изолируют ее
асбестовым полотном. К этому моменту парообразователь должен
быть «шрет так, чтобы дистилляция начиналась со 128—130 *С.
Все фракции дистиллята собирают в колориметрические
пробирки, градуированные на 8,5 см3. Первые две фракции
отгоняют при указанной температуре, затем поднимают температуру
в перегонной колбе до 135—138 *С и строго поддерживают се до
полной отгонки фтора. При этом должно обеспечиваться полное
охлаждение паров в холодильнике. Во всех отобранных фракциях
определяют содержание фтор-иона.