ГОСТ 22648-77 С. 27
3.9.2.
Реактивы, посуда и приборы
Тиомочевина по ГОСТ 6344, 1 %-ный раствор
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Вода бидистиллированная, нс содержащая фтор-ион
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммиак водный технический по ГОСТ 9.
Индикатор СГ1АДНС готовят следующим образом: 0,158 г
1—
8-Д И О -К С И -2-/
(я-сульфофенил)-азо-нафталин-3,6-дисульфо
кислоты тринатриевой соли растворяют в мерной колбе в 50
см1 бидистиллированной воды. Раствор готовят в день
испытания. Раствор хлорокисициркония готовят следующим
образом: 0,0065 г реактива растворяют в мерной колбе
вместимостью 50 см3 в 5 см1 бидистиллированной воды,
затем добавляют 35 см3 соляной кислоты и 10 см3 воды,
раствор готовят в день испытания.
Реагент СПАДНС готовят в день испытания из равных объемов
растворов СПАДНС и хлористого циркония.
Раствор фтористого натрия готовят следующим образом: 100—
150 г фтористого натрия помещают в стакан, добавляют 200—250 см3
бидистиллированной воды, хорошо перемешивают и фильтруют
в фарфоровую чашку. Затем раствор упаривают на водяной бане
до образования на его поверхности твердой корочки, которую
снимают на фильтровальную бумагу, отжимают ее между листами,
измельчают стеклянной палочкой и высушивают на воздухе. 0,2210 г
чистой сухой соли растворяют в 100 см3 бидистиллированной
воды (в 1 см3 рас твора содержится 1 мг фтор-иона). Раствор
хранят в плотно закрытой склянке. Для построения
градуировочного графика готовят раствор с содержанием фтор-
нона 0,001 мг в 1 см3.
Кальций уксуснокислый, свободный от фтор-иона, готовят сле
дующим образом: 110 г углекислого аммония (ГОСТ 3770) растворя
ют в 200 см3 бидистиллированной воды, добаапяют 55 см3 аммиака и
доводят объем до 600 см3 (реактив А).
200 г сухого хлористого кальция растворяют в 600 см3 теплой
бидистиллированной воды и добавляют 20 см3 реактива А. Смесь
нагревают до кипения, дают осадку осесть, затем раствор фильтруют
через пористый фильтр или через вату. Осадок, содержащий фтор-
ион, выбрасывают. Осаждение и отделение осадка повторяют три
раза. К прозрачному фильтрату, не содержащему фтор-иона, добав
ляют оставшееся количество раствора А, хорошо размешивают, дают