С. 16 ГОСТ 22648-77
При хроматографировании используют металлическую колонку
3000 х 3 мм, заполненную твердым носителем с нанесенным на него
ПЭГА или ПЭГС в качестве неподвижной фазы.
(95-100) *С
150 *С
потока:
Хроматографирование проводят при
следующих условиях:
температура:
колонки ....................
испарителя................
скорость
газа-носителя аргона или азота.3
0
см
3/мин
водорода............................................
воздух
а
..............................................
с
ко
р
о
с
т
ь
движения диаграммной ленты
чувствительность по шкале регистратора
время удерживания:
акрилонитрила..............................
метилметакрилата.......................
этилбензола .................................
стирола...........................................
30 см3/мин
300 см3/мин
4 мм/мин
10_И А
3 мин 40 с
4 мин 15 с
6 мин
13 мин
Допускается корректировка условий анализа при использовании
различных видов хроматографов при условии полного разделения
пиков компонентов смеси на хроматограммах (черт. 3, 4 и 5).
Аналогично проводят анализ контрольной дистиллированной
воды, используя для этого чис
т
ый шпр
и
ц.
Концентрацию стирола, акрилонитрила, метилметакрилата и
этил
бензола находят по градуировочным
г
р
а
ф
и
к
а
м. Для их построения в
склянку вместимостью 40 см3 вносят 10 см3 ди
с
тиллированной воды
и плотно завинчивают ее крышкой с прокладками. С помощью
микрошприца МШ-1 и МШ-Ю
в
водят в воду стандартный р
а
створ
соответствующего мономера или этилбензола в количествах 0,2; 0,6,1,0,
3,0; 5,0 мм3, приблизительно соответствующих содержанию этих ве
ществ в растворах от 0,005 до 0,150 мг/дм3. Переддозированнем к
а
ждого
нового раствора микрошприц многократно промывают этим раствором.
При вводе стандартного раствора с
ти
рола (этилбензола) в ге
р
ме
ти
чную
склянку конец иглы шприца МШ-1 или МШ-10 погружают в дистил
лированную воду, медленно спуская поршень во избежание
б
арбо
т
и-
рования смеси, и тщательно перемешив
а
ют.
Зат
ем склянку помещают
в уль
т
ратермос
та
т и далее по
ст
упают так же, как описано выше.
При хроматографировании растворов с более высокими концент
рациями анализируемых веществ регистратор чувствительности пере
ключают на более низкую чувствительность.