С. 22 ГОСТ 22648-77
За результат испытания принимают сумму концентраций винил
ацетата, обнаруженного в обоих поглотительных приборах.
3.6.М е р к у р и м е т р и ч е с к и йм е т о д о п р е д е л е н и я
в и н и л а ц е т а т ав в о д н ы хв ы т я ж к а х
3.6.1.
Сущность метода
Сущность метола заключается в реакции меркурирования моно
мера с образованием комплексных соединений и колориметрическом
определении избытка уксуснокислой ртути с лифенилкарбазидом.
Для изолирования винилацетата из водных вытяжек используют
экстрактивную дистилляцию его с этиловым спиртом.
Чувствительность метода 0,05 мг/дм3.
Относительная погрешность определения 20
%.
3.6.2.
Реактивы, посуда и приборы
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Остальные реактивы, посуда и приборы в соответствии с п. 3.5.2.
3.6.3.
Проведение испытания
100 см3 водной вытяжки помешают в круглодонную колбу вмес
тимостью 400 см3, приливают 25 см3 спирта и, закрыв колбу пробкой,
тщательно перемешивают содержимое. Соединяют ее с прямым
холодильником с помощью съемной насадки Вюрца и отгоняют 10
см3 дистиллята над закрытым электронагревательным прибором.
Применение водяной бани исключается, так как случайное попада
ние водяных паров в приемник с дистиллятом может помешать
определению винилацетата.
Одновременно на другой установке проводят контрольный опыт
с теми же реактивами и в тех же условиях, при этом вместо вытяжки
берут дистиллированную воду.
Затем отбирают в пробирки по 3 см3 дистиллята, добавляют
0.5 см3 0,01 %-ного раствора ацетата ртути, перемешивают и остав
ляют на 1 ч для меркурирования. При этом раствор ацетата
ртути вносят в каждую последующую пробу через 3 мин после
предыдущей.
По истечении I ч в первую пробирку вносят 0,1 см3 раствора
дифенилкарбазила, перемешивают и через 5 мин измеряют оптичес
кую плотность окрашенного в фиолетовый цвет раствора по отноше
нию к чистому этиловому спирту на фотоэлсктроколориметре в
кварцевых кюветах с рабочей длиной 5 мм и зеленым светофильтром
(Х=536 нм). Во вторую, третью и другие пробирки раствор дифенил-
карбазида вносят через 3 мин после предыдущей и также через 5 мин
фотометрируют окрашенные растворы.