ГОСТ 21179-2000
6
6.12Определение числа омыления
.12.1 Средства контроля и вспомогательные устройства
Весы лабораторные 1-го. 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104.
Баня песочная температурой нагрева 250 —400 *С.
Холодильник по ГОСТ 25336.
Колба Кн 2-250-34 ХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29252.
Цилиндр мерный 1-10 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-1-1 по ГОСТ 29252.
Фильтр бумажный по ГОСТ 12026.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 0,5 моль/дм3; го
товят из стандарт-титра или по ГОСТ 25794.3 из калия гидроокиси. Раствор годен в течение одного
месяца.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3; готовят из
стандарт-титра или по ГОСТ 25794.1 из концентрированной кислоты. Раствор годен в течение
одного года.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 или фиксанал по НД или кислота янтарная по ГОСТ 6341
или фиксанал по НД.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый техни
ческий по ГОСТ 17299.
Фенолфталеин по НД спиртовой раствор с массовой долей 1 %: готовят по 6.11.1.
Толуол по ГОСТ 5789.
Бура по ГОСТ 8429.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.12.2 Подготовка к испытанию
6.12.2.1 Перекристаллизация щавелевой или янтарной кислоты по 6.11.2.1
6.12.2.2 Установка титра спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) =
= 0,5 моль/дм
3
Установку титраспиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) =
= 0,5 моль/дм
3
— проводят по раствору соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0.5 моль/дм
3
или
раствору щавелевой кислоты концентрации с
(’/2
Н
2
С
2
О
4
2НгО) = 0,5 моль/дм3.
приготовленных из фиксанала или по перекрнсталлизованной щавелевой или янтарной кислоте.
6.12.2.3 Установка титра спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) =
= 0.5 моль/дм
3
по перекрнсталлизованной щавелевой или янтарной кислоте
Навеску перекристаллизованной щавелевой кислоты массой 31,5175 г растворяют в 1дм
3
дис
тиллированной воды, нагретой до 20 *С, и получают раствор концентрации 0,5 моль/дм3.Далее ис
пытания проводят, как указано в 6.11.2.3. Раствор годен в течение одного года.
6.12.2.4 Перекристаллизация буры
100 г буры растворяют в 550 см
3
дистиллированной воды, нагретой до 50 —60 ’С и не содер
жащей углекислого газа. При более высоких температурах кристаллизуется бура, содержащая 5 мо
лекул воды, вместо буры, содержащей
10
молекул воды.
Раствор фильтруют и охлаждают до 20 —30 ‘С. Затем при энергичном и постоянном помеши
вании температуру фильтрата резко понижают путем погружения стакана в воду, охлажденную ку
биками льда, снегом
(8
— 10 "С).
Выделившиеся кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера и сушат между листами
фильтровальной бумаги до тех пор. пока кристаллы не перестанут прилипать к стеклянной палочке.
Буру хранят в склянке с притертой пробкой.
6.12.2.5 Установка титра раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм
3
по
буре
Навеску перекрнсталлизованной и высушенной буры массой 0,0002 г (результат записывают с
точностью до четвертого десятичного знака) растворяют в 50 см
3
дистиллированной воды, энергич но
взбалтывают и подогревают до 30 —35 *С. В полученный раствор добавляют 2 —3 капли фенол
фталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НО) = 0.5 моль/дм
3
до
обесцвечивания розовой окраски раствора.
Титр раствора соляной кислоты Т вычисляют по формуле
61
12