ГОСТ 21179-2000
К 100 г щавелевой кислоты или к 35 г янтарной кислоты добавляют, соответственно, 150 и
100
см
3
горячей дистиллированной воды, нагревают до полного растворения и фильтруют на ворон
ке с обогревом. Выпавшие кристаллы отделяют от воды и сушат, промокая листами
фильтроваль ной бумаги. Чистые препараты хранят в склянках с притертыми пробками.
6.11.2.2 Установка титра спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) =
=
0,1
моль/дм
3
Установку титра спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 0.1 моль/дм
3
проводят по раствору соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм
3
или раствору щавеле
вой кислоты концентрации с (
1/2
H^CiO^HjO) =
0.1
моль/дм3, приготовленных из фиксанала или
по перекристаллизованной щавелевой или янтарной кислотам.
6.11.2.3 Установка титра спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) =
=
0.1
моль/дм
3
по перекристаллизоваиной щавелевой или янтарной кислотам
Навеску перекристатлизованной щавелевой кислоты массой 6,3035 г растворяют в 1дм
3
дис
тиллированной волы, нагретой до 20 ’С и получают раствор концентрации 0.1 моль/дм3.
В коническую колбу вместимостью 150 см
3
помещают 10 см
3
полученного раствора щавелевой
кислоты, добаш
1
яют 2—3 капли фенолфталеина и титруют спиртовым раствором гидроокиси калия
концентрации с (КОН) = 0.1 моль/дм
3
до слабо-розового окрашивания.
Концентрацию раствора гидроокиси казня Л’,, моль/дм3. вычисляют по формуле
JV.
(5)
j
i
где V2 —объем щавелевой кислоты, израсходованный на титрование, см3;
V —концентрация раствора щавелевой кислоты;
У\ — объем проверяемой гидроокиси калия, см3.
Поправочный коэффициент молярности гидроокиси капия К вычисляют по формуле
А’=
а
1
*2
(
6
)
Титр гидроокиси катя / вычисляют по формуле
5,61 К
1000
’
(7)
1
6
6
где 5.61 —количество гидроокиси катя, содержащееся в I см
3
раствора гидроокиси калия концен
трации с (КОН) = 0.1 моль/дм3.
6.11.2.4 Приготовление смеси спирта и толуола
25 см
3
этилового спирта смешивают с 10 см
3
толуола, добавляют 2 капли фенолфта енна и по
лученную смесь титруют раствором гидроокиси катя концентрации с (КОН) = 0.1 моль/дм
3
до
слабо-розового окрашивания.
.11.3 Проведение испытания
Навеску средней пробы воска в виде стружек массой 2 г (результат записывают с точностью до
третьего десятичного знака) помещают в коническую колбу, приливают 35 см
3
нейтрализованной
спиртотолуольной смеси, взбалтывают и расплавляют на водяной бане. К полученному раствору
приливают
1
см
3
фенолфталеина, взбалтывают и быстро титруют раствором гидроокиси калия кон
центрации с (КОН) = 0.1 моль/дм
3
до появления розовой окраски.
.11.4 Обработка результатов
Кислотное число Ху. мг гидроокиси калия в 1 г воска, вычисляют по формуле
х = *61 К V(8)
где 5,61 —количество гидроокиси калия, содержащееся в 1см
3
раствора гидроокиси калия концен
трации с (КОН) = 0.1 моль/дм3, мг;
К —поправочный коэффициент молярности гидроокиси калия;
V—объем раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм3, израсходован
ный на титрование, см3;
т — масса навески воска, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух па
раллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0.1
мг.
11
60