ГОСТ Р 50929-96
9-2.3
Проведение испытания
9.2.3.1 Экстрагирование
Навеску прсмиксз массой 1 г, взвешенную с погрешностью не бо
лее 0,002 г, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см1, прили
вают 7 3 объема раствора соляной кислоты молярной концент
рации
с
(НС1) а 0,01 молъ/дм\ перемешивают и оставляют стоять в
течение 20 мин, несколько раз при этом перемешивая, после чего до
водят до метки тем же раствором. Патученную суспензию перемеши
вают и часть отливают в центрифужную пробирку, центрифугиру ют
в течение 5 мин при 6000 об/мин. Полученный центрифугат
используютдля хроматографического анализа.
9 2.3.2 Хроматографирование
Хроматографирование осуществляют при следующих условиях,
колонка, заполненная сорбентом, подвижная фаза — элюент по 9.2.2.1,
рабочая длина ванны спсктрофотомстричсскогодетектора 262 нм (или
254 нм), скорость элюирования — 1,5 см’/мин, температура — комнат
ная. При данных условиях проводят 3—5 загрузок стандартного ра
створа по 5 мкдм\ отмечая время выхода пика витамина Bsв
секундах и высоту ника относительно базисной линии. При
достижении посто янной высоты можно приступать к контролю.
Загружают по 3 раза в одинаковых условиях 5—10 мкдм5 стандартного
раствора витамина мас совой концентрации 0.01—0,04 мг в 1 см1в
зависимости от состава прсмикса (10 мкам’- раствора массовой
концентрации 0,01—0,02 мг/см’ или 5 мкдм-’ раствора массовой
концентрации 0,04 мг/см5) и экстракт прсмикса после
центрифугирования. По времени выхода оп ределяя»! пик витамина
В4в экстракте и измеряют высоту пика, как расстояние от вершины
пикадо линии проведенной в основании пика (приложение Г рисунок
Г.1). Измеряя и сравнивая высоты пиков на хроматограммах,
вычисляют содержание витамина В, в премиксах.
9.2.3.3 Обработка результатов испытания
Содержание витамина
В,Хъ
прсмиксс, г/кг, вычисляют по форму
ле
где
ст
— концентрация витамина В, в рабочем стандартном растворе.
мг/см*;
29