ГОСТ 5672-68 С. 6
Калий йодистый по ГОСТ 4232, 30 %-ный раствор: 30 г йодистого калия растворяют в воде
в мерной колбе вместимостью 100 см3.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1 %-ный раствор; I г крахмала смешивают вначале с
небольшим количеством (около 20 см3) насыщенного раствора хлористого натрия или калия, затем
вливают в доведенный до кипения насыщенный раствор соли (примерно 80 см3) с таким расчетом,
чтобы общий объем был равен 100 см3, кипятят около I мин и охлаждают. Такой раствор хранится
длительное время без изменения.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068. 0,1 моль/дм3раствор;
25 г тиосульфата натрия (Na2S20 3*5H20) растворяют в свежепрокнпяченной и охлажденной без
доступа углекислоты дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3.К
получен ному раствору прибавляют 0,1 г углекислого натрия (Na2C03), оставляют стоять в течение
суток и устанавливают титр по 0.1 н.раствору дву>ромовокислого калия.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. 4 %-ный и 10 %-ный водные растворы или калия гидро
окись по ГОСТ 24363 5,6 %-ный и 10 %-ный водные растворы.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.0,1 моль/дм3раствор; 4.9036 г дважды лерекристалли-
зованного и высушенного при 150 *С К,Сг20 7 растворяют в воде и доводят раствор до I дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. 20 %-ный раствор; 496 см3соляной кислоты доводят водой
до объема 1дм3.
Натрий углекислый (Na,CO,) по ГОСТ 83 или натрий углекислый кислый (NaHCO^)
по ГОСТ 4201.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабора
торной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным
параметрам.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.2 П о д г о т о в к ак а н а л и з у
Для установления титра раствора тиосульфата натрия в колбу с притертой пробкой или в
обычную колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20
см30,1 моль/дм3раствора двухромовокислого калия, доливают водой примерно до 100см3, при-
бааляют при помешивании 4 см3концентрированной серной кислоты и 4 см330 %-ного йодистого
калия. Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2—3 мин,
затем титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока
коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый, прибавляют 1см3 1%-ного раствора
крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и перехода ее в зеленоватую.
Поправочный коэффициент к точно 0,1 моль/дм3 раствору находят по формуле
где К — поправка к титру;
V - объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, см3.
3.3 Проведение ана.ниа
3.3.1В коническую колбу вместимостью около 50 см3 отмеривают 3 см3 вытяжки и
1см3 6,9 %-ного раствора сернокислой меди.
Вследствие того, что точные показатели получаются в том случае, когда разность резуль
татов титрования в контрольном и основном определениях находится в пределах 0,7—1,2 см3
0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, вытяжки с высокой массовой долей сахара берут в
объеме 1см3и добавляют 2 см3дистиллированной воды или проводят предварительное дополни
тельное разведение вытяжки. Затем к указанному объему вытяжки приливают 1 см3 щелочного
раствора калия-натрия виннокислого и кипятят на электроплитке точно 2 мин с момента закипа ния.
Затем охлаждают до комнатной температуры (20±4) ‘С на водяной бане со специально скон
струированной крышкой, позволяющей быстро погружать колбочки в холодную воду и отводить их
в специальные гнезда.
Титрование избытка окисной меди проводят следующим образом: в колбочку вносят
I см3 30 %-ного йодистого калия и I см3 25 %-ной серной кислоты и титруют выделившийся йод
при постоянном помешивании 0.1 моль/дм3раствором тиосульфата натрия до светло-желтого
окра-