ГОСТ 3399-76С 19
и
л-ыитроанилин диазо!мрованный, готовят смешением солянокислого раст
вора л-ннтроанилнна. н 2.5%-иого раствора аэотжтокисдого натрия.
7.2П р и г о т о в л е н и е с о л я н о к и с л о г о р а с т в о р ал-иитро-
а к н л и н а { р а с т в о р I)
7.2.1. К 100 мл дистиллированной воды добавляют 10 мл концентрированной
соляной кислоты. Полученный раствор нагреваю! до 60—7Q°C, после чего в не
го небольшими порциями добавляют л ннгромилии до полного насыщения
На сыщенный раствор в горячем состоянии фильтруют через воронку для
горячего
фильтрования в химический стакан, помешенный в кристаллизатор со льдом. При
этом выпадают игольчатые кристаллы желтого цвета. При выпадении темных
кристаллов перекристаллизацию проводят повторно. Кристаллы отделяют от
раствора фильтрованием через воронку Бюхнера и 3—4 раза промывают дистил
лированной водой. Сушку кристаллов проводят при 3Q -40X до постоянной мас
сы. Псрскрисгаллизованный с-нитроанилин хранят в плотно закрытой склянке.
7.2.2. Навеску псрскрнсталлпзоваииого л-нитроанклниа Q.25 г переносят в
колбу вместимостью 100 мл. туда же добавляют 40 мл дистиллированной воды
и 2 м.т концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19 г./см1). Получении*
раствор нагревают до кипения и кипятят в течение I1мин, Раствор в горячем
состоянии фильтруют через бумажный беззольный фильтр. Полученный фильт
раi охлаждают до комнатной температуры (нс выше 20*0).
7 3. П р и г о т о в лен нер а с т в о р ан и т р и т ан а т р и я( ра с т
в о р 2)
Навеску нитрита натрия 2,5 г растворяю! я НЮ мл дистиллированной воды
при кимиатиой температуре Полученный раствор фильтруют через бумажный
фильтр. Фильтрат используют для диазотироваимя.
7 4. Г1р и г о т о в л е н и ср а с т в о р а д и а
л
о т и р о в а и и о г о л-нит-
р о а иди иа
Ко всему объему раствора 1 приливают 5 мл раствора 2. Полученный раст
вор должен быть прозрачным. Раствор хранят в закрытой темной склянке при
температуре не выше
2№С
Срок годности раствора не более 5—6 ч.
7.5.В делительную воронку переносят 50 мл испытуемой вытяжки и триж
ды экстрагируют хлороформом, используя каждый раз по 10—15 мл раствори
теля. Экстракт фильтруют через сухой бумажный фильтр и отбирают в чашку.
Чашку оставляют под тягой при комнатной температуре до полного удаления
растворителя. Сухой остаток растворяют в 0.5 мл спирта н проводят определение
протняостзрителей.
75.1. О п р е д е л е н не н с о з о н а Д
К спиртовому раствору добавляют I 2 капли диаютировомвого п-иитроаии-лииа.
Образование малиновой, а при очень милых количествах — розовой ок
раски указывает на наличие неозона Д.
Чувствительность реакции 0,0005 кг/мл.
75.2. On р е д е л е н ие НГ-2246
К спиртовому раствору добавляю! I 2 капли диазогировавого я-ннтроаня-
л:ша и I1—2 капли 30 %-ного pacieopa щелочи.
Гак же поступают с «холостой» пробой
Образование синей окраски указывает на наличие НГ 2246.
Чувствительность реакции 0.025 иг/мл.
П р и м е ч а н и е . При обнаружении ирогивос:зрителей следует провести ко
личественное определение их любым ю имеющихся методов (колорнмстричсс
КИМ,
спскгрофотомстричсскнм. тонкослойной
хромаю!
рафией)