С. ИГОСТ 3399-76
0.01
50 мл «холостой» пробы. Если при кипении в течение 8—10 мин (считая с мо
мента первоначального закипания) пнет жидкости не изменяется и она остается
прозрачной, следует проводить определение е большим количеством вытяжки,
При сильном помутнении и побурении или обесцвечивании жидкости определе ние
проводят с меньшим количеством вытяжки. Рекомендуется во всех случаях
проводить определение до конца, для тою. чтобы ориентировочно рассчитать
количество вытяжки, необходимое для определения.
Количество вытяжки, взятое для определения, должно быть таково, чтобы
на титрование избытка щавелевой кислоты в испытуемой пробе
пошло
перманга
ната в 3—3.5 раза больше, чем в «холостой» пробе.
Определение проводят не мсиее. чем в двух параллельных пробах (из одной
и той же вытяжки или «холостой* пробы).
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать
0.1 мл 0.01 н раствора перманганата калия.
Пример расчета. На титрование избытка щавелевой кислоты и испытуемой
пробе (50 мл вытяжки плюс 50 мл «холостой» пробы) пошло 4 мл перманганата
калия, на титрование в «холостой» пробе — 0,8 мл иерманганата калия.
Необходимо взять такое количество вытяжки, чтобы на титрование избыт
ка щавелевой кислоты в нем пошло 2.4 2.8 млн. расгворв перманганата
калия.
Составим пропорцию.
50 мл — 4.0 мл
X
мл2.4Х-. 30 мл.
Следовательно, для определения необходимо взять 30 м.ч испытуемой вытяж
ки. соответственно доведя объем до 100 мл «холостой» пробой.
4.3. Об р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Окисдиемость (X) выражают в миллиграммах кислорода, затраченного на
окисление, в пересчет* на 100 см1 поверхности образца, омываемой вытяжкой, и
вычисляют но формуле
v(а —б) к V„ 100 0.08
~ W S*
где
а —
количество 0.01 и раствора перманганата калия, израсходованное на
титрование избытка щавелевой кислоты в испытуемой пробе, мл;
Ь
— количество 0.01 и. раствора перманганата калия, израсходованное на
титрование избытка щавелевой кислоты а «холостой» пробе, мл;
к
— поправка для 0.01 н. раствора перманганата калия;
У0 * общий объем испытуемой вытяжки, мл;
V„ — объем взятой для определения пробы испытуемой вытяжки, мл;
Sп
— общая поверхность взятого для определения образца, см*;
0.08 — количество миллиграммов кислорода, соответствующее 1 мл 0.01 н. раст
вора перманганата калия.
5.О п р е д е л е н и еу с к о р и т е л е йв у л к а н и з а ц и и(тну-
ра ма , д и т но к а р б а м а т а)
5.1.
Применяемые реактив
м
и посуда:
хлороформ медицинский;
спирт этиловый технический но ГОСТ 17299—78, марка А;
мель сернокислая по ГОСТ 4165—78, 5 %-ный раствор;
воронки делительные;
фильтры бумажные обездоленные;
чашки выпарные.
(Измененная редакция, Изм. Л» 1).
5.2, В делительную воронку переносят 50 мл вытяжки и трижды экстрагиру
ют хлороформом, используя каждый раз по 10 мл растворители.