ГОСТ 3399 7вС. 13
1
.лее длительной сохранности 0.1 н. раствора щавелевой кислоты рекомендуется
при приготовлении его перед доведением раствора в мерной колбе до метки до
бавить 0,1 н. раствора серной кислоты из расчета 20 мл серной кислоты на 1
л
раствора щавелевой кислоты;
кислота серная по ГОСТ 4204—77. х. ч. разбавленная 1’3 по объему; ис
ходную химически чистую серную кислоту предваригельно проверяют на нали
чие восстанавливающих веществ. Для этого в химический стзжаи или колбу из
бесцветного стекла вместимостью 150 мл наливают 60 мл дистиллированной воды.
20 ил испытуемой серной кислоты и 5 мл 0,01 н. раствора перманганата калия.
Параллельно ставят контрольный опыт; 60 мл дистиллированной воды сме
шивают с 20 мл испытуемой серной кислоты.
Затем в течение 5 мин наблюдают та окраской жидкости в первой колбе при
сравнении ее с контрольным опытом Розовая окраска в колбе должна сохра
няться не менее 5 мин, в другом случае испытуемая серная кислота непригодна для
определения охнсляемости;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
стаканы химические по ГОСТ 25336-<82. вместимостью 300 н 500 мл;
чашки Петри по ГОСТ 25336—82;
пипетки Мора, вместимостью 5. 10, 25, 50 и 100 мл;
колбы конические по ГОСТ 26336—82, вместимостью 300, 350 мл с притер
тым воздушным холодильником в виде стеклянной 7рубкн длиной 1,26 м. имею щей
внизу два шарообразных расширения диаметром 45—50 мм, или экстракци онный
аппарат типа Симплекса той же емкости;
бюретки, вместимостью 25 мл с притертым краном;
колбы мерные по ГОСТ 1273ft- 77, вместимостью 250 и 500 мл с притертой
пробкой,
стекла часовые по ГОСТ М183 —78;
штативы металлические (Бунзена);
сетки асбестовые;
горелки газовые пли электроплитки.
4.2. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
В колбу пипеткой наливают 100 мл «холостой» пробы и 5 мл серной кислоты
(реактив
6).
опускают капилляры для разномерного кипения, колбу накрывают
часовым стеклом, ставя! на сетку и содержимое ее нагревают с таким расчетом,
чтобы для момента закипания прошло около 7 млн. Отмечают момент закипания.
Колбу снимают с огня и » кипящую жидкость из бюрегки быстро прнлнввют 15
мл раствора перманганата калин (реактив в) Затем колбу вновь стзияг на сетку,
соедииякп с холодильником и кипятят 15 мин. считая с отмеченного мо мента
первоначального закипания. При этом нужно следить, чтобы кипение бы ло
равномерным, спокойным и черед верхнее отверстие холодильника нс выделя
лись видимые пары. По истечении 15 млн колбу снимают с огня, в нее из бю-
регки при перемешивании быстро приливают 15 мл раствора щавелевой кис
лоты (реактив б), избыток который сразу же отппгровыпают пермант аизюм ка
лия (реактив о). Необходимо подчеркнуть, что титровать перманганатом калия
можно только обесцветившуюся жидкость.
Прн т нронаикн избытка щавелевой кислоты в «холостой* пробе долж
но затрачиваться нс более 1 мл раствора перманганата калии. Большее
количество перманганата указывает на недостаточную чистоту дистиллирован
ной воды. В этом случае определение следует прекратить и поставить вытяжки
и контроль на свежей порции дистиллированной воды.
Определение окнсляемостм испытуемой вытяжки проводят так же. как н
«холостой» пробы При необходимости вытяжку берут в разведении: определен ное
количество вытяжки (10. 20, 50 и г. д.) доводя! до (00 мд при помощи «хо лостой»
пробы. Рекомендуется начинать определение с 50 мл вытяжки плюс