С. 18ГОСТ 3399-76
i —колб»; ?—пробка; Л-кожух
стеклимый; Ч-ПрОбК»;
5
труб
«а: б-шлифт; 7—темпов ватвыВ
—*100
6.&2.
Построение ерск)уироаочносо графика
Для построения градуировочного графика в
делительные воронки вместимостью 50мл
последовательно переносят 0.25; 0.5; 1,5; 2.0 и т.
х
миллилитров образцового раствора, доводят до
5 мл дистиллированной водой, вносят 1 г хлорис
того натрия, после растворения которого добав
ляют 6 мл разведенной (I I) серной кислоты к
0.2 мд раствора нитрита натрия, перемешивают
и выдерживают в течение I мин. после чего прили
вают I мл насыщенного раствора мочевины и сно
ва выдерживаю) в течение I мин. Затем прилива
ют 05 мл раствора метиленового голубого и после
перемешивания зкетрагируют точно 6 мл хлоро
форма. Дают отстояться до полною разделения
фаз. Затем ^дореформенный экстракт отделяют
в кювету колориметра с толщиной поглощающего
свет сдоя жидкости |0
ум и
измеряют оптическую
плотность его с красным светофильтром. В кювету
сравнения наливают хлороформ или хлороформом-
иый экстракт «холостой* пробы.
Градуировочный график строят, откладывая по
оси абсцисс оптическую плотность, а по оси орди
нат — концентрацию веществ» я растворе.
6.5.3.50 млиспытуемой вытяжки переносят
п чашку )’ упаривают на песчаной бане досуха.
Затем в чашку приливают 5—6 мл концентриро
ванной серной кислоты и снова упаривают до пол
ного удаления воды. Сухой остаток растворяют
в 5 мл дистиллированной воды (сначала в 3 мл.
а затем смыкают с чашки еще 2 мл) и переносят
раствор в делительную воронку вместимостью
50-100 мл.
Далее определение ведут так. как описано при
построении градуировочного графика (добавляют I
г хлористого натрия и т. л ).
По градуировочному графику находят кон
центрацию сурьмы я хлороформенном экстракте,
соответствующую объему взятой пробы дли ис
следования втяжки.
Результат выражают а м
т/л.
ЕСЛИ оптическая плотность хдороформениого
экстракта велика и ис проходит но градуировоч
ному Iрафику, то для испытания берут меньший
объем вытяжки
Вероятная ошибка опыта составляет НО":».
(Измененная редакция, Изм. .*6 I).
7. О п р е д е л е н и е п р о т н в о с т в р и г с ’ сИ
7.1.
Применяемые реактивы:
натрия гидроокись по ГОСТ 1323—77, х. ч. 30 %-иып раствор:
кислота соляная по ГОСТ 31IP—77. ,\. ч.. концентрированная;
л-нитроанклии.
натрий азотнокислый по ГОСТ 4197 -74. 2.5 %-иый раствор;