ГОСТ 3399-76С. 15
Экстракт фильтруют через сухой бумажный фильтр и собирают а выпарную
чашку. Чашку оставляют пол тягой при комнатной температуре до полного уда
ления растворителя.
Сухой остаток растворяют в 0.5- I мл спирта, обмывая нм всю внутреннюю
поверхность чашки Спиртовой раствор накосят на реактивную бумагу (фильтр,
пропитанный рзещором сернокислой меди), концентрируя его
в
одно и то
же
место диаметром нс более Ф см. Появление желтого пятна указывает на нали
чие тиурама н дитиокарбамата в вытяжке.
Параллельно спиртовой раствор сухого остатка экстракта наносят на фильт
ровальную бумагу, не пропитанную раствором сернокислой меди, и сравнивают
интенсивность полученных окрасок.
Сравнение позволяет исключить ошибку за счет возможного окрашивания
реактивной бумаги от присутствия в вытяжке ме тиурама, а других химических
веществ. Также поступают с «холостой» пробой. Чувствительность реакция
0.02 мг/м.т,
При наличии тиурама для полуколичссгвсииой оценки сравниваю: интенсив
ность окраски пятна на реактивной бумаге с окраской пятна, полученного от
нанесения контрольной пробы тиурама на реактивную бумагу. Контрольная про ба
представляет собой спиртовой раствор с концентраиней тиурама 0,02 мг/м.т.
(Измененная редакция. Ним Ай I).
6 О п р е д е л е н и е ме т а л д о н
6.1. О п р ед е л ей не ц и н к а и б а р и я
6.1.1.
Применяемые реактивы, notytfa и приборы:
кислота солянаи по ГОСТ ЗЫ8—77. х. ч. или ч. д. а.. 10 %-кый раствор;
кислота серная по ГОСТ 4204—77 х. ч.;
кобальт хлористый по ГОСТ 4535—77, х. ч.. 0.02 %-мый раствор;
реактив не должен давать в течение 30 с с раствором ртутно-роданистого
аммония синего осадка ргугио-рода.чистого кобальта при потирании палочкой
или перемешивании встряхиванием.
аммоний роданистый по ГОСТ 27067-56. х. ч. или ч.
л
ртуть хлорная (сулема) х. ч. или ч. д. а или ртуть уксуснокислая;
раствор ртутно-роданистого аммония; готовят, растворяя в 100 мл дистил
лированной воды 2.7 г сулемы или 3.2 г уксуснокислой ртути и 3,9 г роданистого
аммония;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 -72;
натрий фтористый по ГОСТ 4463 -76. х. ч. или ч.д.а. алп аммоний фтористый
по ГОСТ 4518- 51. х. ч или ч л а.;
стаканы химические по ГОСТ 25336-52, вместимостью 400, 500. 600 мл:
чашки Петри по ГОСТ 25336—82;
цилиндры мерные по ГОСТ 1770—71, вместимостью 10 и 50 мл;
чашки выпарные фарфоровые
St
1 я
St
2;
баня
водяная
или
песчаная;
капельницы по ГОСТ 25336-82
или
пипетки по ГОСТ 20292—74;
печь муфельная;
секундомер;
фп.тыры бумажные.
6.1.2. 50 мл вытяжки переносят в фа|>форо9ук> чашку и выпаривают из ба
не. Сухой остаток озодяюг в муфельной печи при 550-600
Ч’.
до получении то
лы белого или светлото-кремового цвета.
Охлаждённую золу растворяют о 3 мл соляной кислоты. Если раствор мут
ный, ею фильтруют, затем проводят качественное определение бария н цинка.
Параллельно проводят определение в «холостой» пробе.