9
Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, при длине волны λ = 582 нм (желтый светофильтр).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу метилового спирта в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие величины оптических плотностей.
4.6.3.1; 4.6.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.3.3. Проведение анализа
5 см3 ацетона помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают.
В две градуированные пробирки помещают по 2 см3 полученного раствора. В одну пробирку прибавляют те же реактивы в тех же количествах, что и при построении градуировочного графика, во вторую прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, 0,4 см3 раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, перемешивают и обе пробирки выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин.
Затем содержимое пробирок охлаждают, доводят до 15 см3 водой, перемешивают и снова охлаждают. Величину оптической плотности растворов измеряют по отношению к контрольным растворам. Контрольный раствор для первой пробирки готовят в удвоенном количестве так же, как при построении градуировочного графика, для второй - в две градуировочные пробирки берут по 10 см3 раствора серной кислоты, прибавляют по 0,4 см3 раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, выдерживают в кипящей водяной бане 15 мин, охлаждают, доводят до метки водой. Содержимое обеих пробирок перемешивают между собой и заливают в кюветы.
По полученным значениям оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу веществ в пересчете на метанол, реагирующих с хромотроповой кислотой при окислении пробы перманганатом, и массу веществ, взаимодействующих с хромотроповой кислотой без окисления пробы перманганатом.
4.6.3.4. Обработка результатов
Массовую долю метилового спирта (Х4) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса веществ, в пересчете на метанол, взаимодействующих с хромотроповой кислотой при окислении пробы перманганатом, мг;
m2 - масса веществ, в пересчете на метанол, взаимодействующих с хромотроповой кислотой без окисления пробы перманганатом, мг;
V - объем ацетона, взятый для анализа, см3;
р - плотность ацетона, определенная по ГОСТ 18995.1, г/см3;
200 - вместимость мерной колбы, в которой готовят водный раствор ацетона, см3;
2 - объем водного раствора ацетона, взятый для анализа, см3;
1000 - пересчет массы навески ацетона, мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать в процентах:
0,0075 - при массовой доле метанола 0,05 %,
0,02 - при массовой доле метанола 0,15 %.
Результат округляют до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.4. Определение массовой доли метилового спирта и воды хроматографическим методом
4.6.4.1. Аппаратура, материалы, посуда, реактивы