5
Массовую долю воды определяют методом Фишера по ГОСТ 14870 или хроматографическим методом по п. 4.6.4.
При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят методом Фишера.
4.5.1. Определение массовой доли воды методом Фишера проводят по ГОСТ 14870, при этом берут 2 см3 анализируемого ацетона, в качестве растворителя используют 5 см3 пиридина. Применяют реактив Фишера невидоизмененного состава.
Результат округляют до первого десятичного знака.
4.5; 4.5.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5.2 - 4.5.2.4. (Исключены, Изм. № 2).
4.6. Массовую долю метилового спирта определяют хроматографическим методом по п.п. 4.6.1 и 4.6.2 или по п. 4.6.4 или химическим (фотометрическим) методом по п. 4.6.3.
При разногласиях в оценке массовой доли метилового спирта определение проводят хроматографическим методом по п. 4.6.4.
4.6.1. Определение массовой доли метилового спирта хроматографическим методом
4.6.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с порогом чувствительности 2,5 ∙ 10-8 мг/с и возможностью ввода пробы непосредственно в колонку.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до температуры 250 °С.
Баня водяная или лампа накаливания инфракрасная зеркальная.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или аналогичного типа.
Линейка измерительная по ГОСТ 427 или линейка чертежная по ГОСТ 17435.
Микрошприц типа МШ-10 или МШ-1.
Секундомер механический 3-го класса точности.
Колба круглодонная К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Сита с сетками по ГОСТ 6613 или набор сит «Физприбор» с размерами сторон ячеек 0,10; 0,12; 0,14; 0,16; 0,20 мм.
Носитель твердый: хроматон N-AW, целит-545, порохром-1, с частицами размером 0,10 - 0,12; 0,12 - 0,14 мм, допускается применение фракции 0,16 - 0,20 мм.
Фаза неподвижная жидкая: 1, 2, 3-трис (бета-цианэтокси) пропан (ТЦЭП) или полиэтилен-гликоль (ПЭГ)-300 или 400.
Газ-носитель: азот по ГОСТ 9293 или гелий марки А или Б.
Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или Б, высший или первый сорт.
Воздух для питания приборов.
Растворитель неподвижной фазы: хлороформ для хроматографии, х. ч. или медицинский.
Ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768, высший сорт.
Метанол-яд для хроматографии, х. ч. или по ГОСТ 6995.
Вещество-эталон: третичный амиловый спирт, ч., или бутанол-2 для хроматографии, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.6.1.2. Подготовка к анализу
Приготовление наполнителя колонки
Наполнитель готовят из расчета 15 % неподвижной фазы от массы твердого носителя. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака. Твердый носитель освобождают от пыли декантацией дистиллированной водой, высушивают при 200 - 250 °С в течение 2 ч в сушильном шкафу, переносят в круглодонную колбу, охлаждают до 40 - 50 °С и заливают