12
Пробу ацетона без предварительной подготовки микрошприцем быстро вводят непосредственно в колонку. Затем проводят корректировку объема вводимой пробы и масштаба регистрации. Получают не менее двух хроматограмм.
Идентификацию пиков хроматограммы проводят методом добавок индивидуальных веществ.
Типовая хроматограмма технического ацетона приведена на черт. 3.
1 - воздух; 2 - вода; 3 - метанол; 4 - ацетон
Черт. 3
4.6.4.4. Обработка результатов
Массовую долю метанола и воды (Хi) в процентах вычисляют по формуле
,
где Ki - градуировочный коэффициент для определяемой примеси;
Si и S - площади пиков определяемой примеси и ацетона соответственно, мм2;
Mi и М - масштаб записи пиков определяемой примеси и ацетона соответственно;
100 - массовая доля ацетона в анализируемой пробе, %.
Результат округляют до второго десятичного знака при определении массовой доли метанола и до первого десятичного знака при определении массовой доли воды.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003 % при определении массовой доли метанола и 0,020 % - при определении массовой доли воды.
Абсолютное расхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не превышает 0,009 % для массовой доли метанола и 0,085 % - для массовой доли воды.
4.6.4 - 4.6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4.7. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
4.7.1. Посуда, материалы и реактивы
Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.