7
1 - метанол; 2 - этанол; 3 - трет-амиловый спирт
Черт. 2*
* Черт. 1. (Исключен, Изм. № 2).
Масштаб записи хроматограммы устанавливают таким, чтобы при массовой доле метанола 0,02 % высота пика была не менее 10 мм.
Подготовку к анализу и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией к прибору.
Типовая хроматограмма анализа пробы технического ацетона приведена на черт. 2.
В пенициллиновый пузырек с плотно закрытой пробкой помещают около 10 г пробы ацетона и взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Шприцем добавляют 5 мм3 (примерно 0,05 %) внутреннего эталона и снова взвешивают. Пробу с эталоном тщательно перемешивают, отбирают микрошприцем и быстро вводят непосредственно в колонку.
4.6.1.4. Обработка результатов
Высоты пиков измеряют с помощью линейки с точностью до 0,5 мм. Нулевую линию проводят как продолжение пика ацетона.
Массовую долю примеси метанола (Х3) в процентах вычисляют по формуле
,
где R - отношение массы эталона к массе пробы без эталона;
Кт - градуировочный коэффициент для метанола;
h - высота пика метанола, мм;
hэт - высота пика эталона, мм.
Результат округляют до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004 %.
Абсолютное расхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не превышает допускаемое расхождение, равное 0,009 %.
4.6.1.1 - 4.6.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).