10
Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану не более 1 ∙ 10-3 % (по объему).
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 2 - 3 мм.
Микрошприц МШ-10.
Шкаф сушильный.
Трубка кварцевая или из нержавеющей стали длиной 100 мм, внутренним диаметром 40 мм.
Интеграторы электронные И-02, И-05.
Линейка измерительная по ГОСТ 427 или линейка чертежная по ГОСТ 17435.
Микроскоп отсчетный МПБ-2 или лупа измерительная ЛИ 3 ∙ 10? по ГОСТ 25706 или аналогичного типа.
Лампа накаливания инфракрасная зеркальная или баня водяная.
Секундомер механический 3-го класса точности.
Часы электрические показывающие по ТУ 25-07-1503 или аналогичного типа.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Сита с сетками по ГОСТ 6613 или набор сит «Физприбор» с размерами сторон ячеек 0,160; 0,200; 0,250 мм.
Носитель твердый: полисорб-1, частицами размером 0,160 - 0,200 мм или 0,200 - 0,250 мм.
Фазы неподвижные жидкие: жидкость фторсиликоновая ФС-16 и масло метилсиликоновое ПМС-100; допускается применять 1, 2, 3-трис (бета-цианэтокси) пропан (ТЦЭП) и силиконовый эластомер Е-301 или аналогичного типа, обеспечивающие полное разделение пиков метанола и воды.
Нити стеклянные по ГОСТ 8325 или ткани фильтровальные из стеклянных нитей по ГОСТ 10146, или вата стеклянная.
Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-50 по ГОСТ 25336.
Газ-носитель: гелий газообразный технический или водород технический по ГОСТ 3022 марки А или Б, высший или первый сорт.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Сита молекулярные NaA, СаА или импортные 4А, 5А, гранулы или частицы размером не менее 160 мм.
Ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768, высший сорт.
Метанол-яд для хроматографии или по ГОСТ 6995.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.6.4.2. Подготовка к анализу
Приготовление наполнителя колонки
Полисорб-1 просеивают и заполняют трубку необходимым объемом, выдерживают в течение 3 - 4 ч при температуре (150 ± 10) °С в токе азота.
ФС-16 или ТЦЭП и ПМС-100, или Е-301 (0,7 и 3,0 % от массы носителя соответственно) взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в круглодонную колбу, растворяют в хлороформе и вносят термически обработанный носитель, взвешенный с точностью до второго десятичного знака. Раствор выдерживают в течение 40 - 50 мин, периодически перемешивая, при комнатной температуре. Затем растворитель выпаривают на инфракрасной лампе или водяной бане при температуре 60 - 70 °С до сыпучего состояния приготовленного наполнителя.
Допускается применять термически обработанный носитель без нанесения неподвижных фаз при условии четкого разделения пиков метанола и воды.
Подготовка колонки