6
раствором неподвижной фазы в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором. В течение 40 - 50 мин время от времени осторожно перемешивают содержимое колбы круговыми движениями. Затем растворитель удаляют на водяной бане или на инфракрасной лампе до исчезновения запаха хлороформа.
Подготовка хроматографических колонок
Для анализа применяют составную хроматографическую колонку, соотношение длин секций с ПЭГ и ТЦЭП равно 2 : 1. Подготовку хроматографических колонок и заполнение сорбентом выполняют по инструкции к хроматографу.
В первую (по ходу газа-носителя) секцию колонки засыпают наполнитель с ПЭГ, во вторую - с ТЦЭП. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, устанавливают расход азота 5 - 10 см3/мин и поднимают температуру термостата до 100 °С в течение 1 - 1,5 ч. При 100 °С выдерживают в течение 8 ч.
Эффективность колонки, вычисленная по пику третичного амилового спирта (бутанола-2) в соответствии с ГОСТ 17567, должна быть не ниже 800 теоретических тарелок на 1 м.
Градуировка прибора (определение градуировочных коэффициентов).
Градуировку хроматографа осуществляют по 4 - 5 искусственным смесям ацетона с метанолом. Смеси готовят взвешиванием в пенициллиновом пузырьке с плотно закрытой пробкой. В ацетон добавляют шприцем метанол и третичный амиловый спирт или бутанол-2 с таким расчетом, чтобы массовая доля каждого составляла 0,05 - 0,20 %. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Получают не менее трех хроматограмм каждой искусственной смеси в условиях проведения анализа (п. 4.6.1.3).
Градуировку проводят не реже одного раза в квартал.
Градуировочный коэффициент (К) для метанола вычисляют по формуле
,
где т - масса метанола в смеси, г;
hэт - высота пика эталона, мм;
mэт - масса эталона в смеси, г;
h - высота пика метанола, мм.
При использовании ацетона, содержащего примесь метанола, предварительно методом добавки определяют его массовую долю. За результат определения градуировочного коэффициента принимают среднее арифметическое всех определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно определяемой величины. Результат округляют до третьего десятичного знака.
4.6.1.3. Проведение анализа
Условия проведения анализа: Хроматон Порохром
температура термостата, °С 65 ± 10 75 ± 10
температура испарителя, °С 100 ± 10 100 ± 10
расход газа-носителя, см3/мин 25 ± 10 25 ± 10
объем пробы, мм3 0,4 - 1,0 0,4 - 1,0
скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 200 - 240 200 - 240