8
4.6.2. Допускается проводить хроматографическое определение метанола, применяя в качестве наполнителя колонки динохром П или хроматон N, пропитанный ПЭГ-300 (10 % от массы носителя). При этом анализ проводят при следующих условиях, указанных ниже:
температура колонки, °С 65 - 75
температура испарителя, °С 150
скорость газа-носителя, см3/мин 45
скорость движения ленты потенциометра, мм/ч 600
объем пробы, мм3 2
Обработку результатов ведут по площадям пиков.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.3. Определение массовой доли метилового спирта химическим (фотометрическим) методом
4.6.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр КФК или спектрофотометр СФ-16 или СФ-26.
Баня водяная.
Пробирки П-4-15-14/23ХС по ГОСТ 25336 с меткой на 15 см3.
Пипетки 2-2-5, 4-2-1, 4-2-2, 6-2-10 по НТД.
Колбы мерные 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 5 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 3 : 1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1 : 9.
Натрий сернистокислый пиро по ТУ 6-09-4327, 10 %-ный раствор свежеприготовленный.
Соль динатриевая хромотроповой кислоты, ч. д. а., раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный и профильтрованный.
Раствор водно-метанольный, готовят по ГОСТ 4212 (7 см3 раствора содержат 1 мг метилового спирта).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.6.3.2. Построение градуировачного графика
В десять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,15; 0,20; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 водно-метанольного раствора и доводят до метки дистиллированной водой. Из каждой колбы пипеткой отбирают в пробирки по 2 см3 приготовленных растворов.
Масса метанола в пробирках соответственно равна 0,003; 0,004; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 мг. В каждую пробирку добавляют 0,4 см3 раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 см3 раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют в покое. Через 10 мин прибавляют по каплям, каждый раз встряхивая, раствор пиросернистокислого натрия до обесцвечивания. Затем прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, закрывают пробкой, осторожно перемешивают, прибавляют 0,4 см3 раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, перемешивают. Пробирки выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. Затем пробирки охлаждают в течение 5 мин в стакане под струей холодной воды, доводят объемы растворов до 15 см3, перемешивают и снова охлаждают.
Одновременно готовят в двух пробирках контрольный раствор, куда добавляют все реактивы, кроме метанола, и в тех же количествах, что и при построении градуировочного графика. Содержимое пробирок перемешивают между собой и заливают в кюветы. При измерении оптической плотности на однолучевом приборе контрольный раствор готовят в одной пробирке.