11
Подготовку колонки и заполнение носителем выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Слой наполнителя на входе и выходе колонки укрепляют тампонами из стеклянных нитей или стеклянной ваты. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение (8 ± 1) ч при температуре (95 ± 5) °С. Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, подключают к детектору и проверяют герметичность газовой линии.
Градуировка хроматографа
Подготовку хроматографа к анализу и вывод его на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией к прибору.
Условия работы хроматографа:
температура термостата, °С 75 ± 5
температура испарителя, °С 130 ± 10
температура детектора, °С 110 ± 10
расход газа-носителя, см3/мин 35 ± 10
объем пробы, мм3 1 - 3
скорость передвижения диаграммной ленты, мм/ч 240 - 600
Масштаб записи хроматограммы выбирают таким, чтобы при массовой доле метанола 0,02 % высота пика была не менее 10 мм.
Для градуирования прибора готовят не менее трех искусственных смесей, близких по составу к анализируемому продукту. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Для приготовления искусственных смесей используют ацетон, очищенный молекулярными ситами, предварительно прокаленными при температуре (390 ± 15) °С в течение 3 - 4 ч и охлажденными в эксикаторе. На две части (по объему) ацетона берут одну часть молекулярных сит.
При неполном удалении примесей остаточное содержание воды и метанола определяют методом добавок и учитывают при приготовлении искусственных смесей. Смеси готовят в склянке с пробкой, обеспечивающей герметичность. Получают четыре-пять хроматограмм каждой искусственной смеси непосредственно после приготовления.
Градуировочный коэффициент (Ki) для каждой примеси вычисляют по формуле
Ki 
где Si и S - площади пиков определяемой примеси и ацетона соответственно, мм2;
Mi и М - масштаб записи пиков определяемой примеси и ацетона соответственно;
mi и т - масса навески определяемой примеси и ацетона соответственно, г.
Площадь пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, или получают с помощью электронного интегратора.
Высоту пика измеряют с помощью линейки с точностью до 0,5 мм, ширину - с помощью микроскопа или лупы с точностью до 0,1 мм.
Допускается проводить расчет по высотам пиков, полученным с помощью линейки или электронного интегратора.
Результат округляют до третьего десятичного знака.
За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов всех определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 %.
Градуировку прибора проводят не реже одного раза в квартал и после каждой смены наполнителя в колонке или ремонта прибора.
4.6.4.3. Проведение анализа