ГОСТ 13997.4-84 С. 9
4а.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли двуокиси
циркония приведены в табл. 1.
Раэд. 4а. (Введен дополнительно. Изм. № 1).
5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ
(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %,
кроме бадделентовых)
5.1. Сущность метола
Метод основан на сплавлении пробы со смесью углекислого и тетраборнокнслого натрия.
Полученный сплав растворяют в растворе соляной кислоты. После выделения двуокиси кремния
цирконий осаждают в виде фосфата и взвешивают его после прокаливания в виде осадка пирофос
фата циркония.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь электрическая муфельная с температурой нагрева до 1100 "С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100—7, 100—9.
Тигли корундовые.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.
Смесьдля сплавления: углекислый и тетраборнокислый натрий смешивают всоотношении 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 1:5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1, и раствор с массовой долей 2 %.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772. свежеприготовленный раствор с
массовой долей 10 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор с массовой долей 5 %.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 25 %.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. раствор с массовой долей 40 %.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.
5.3. Проведение анализа
В платиновом тигле сплапляют 12 гсмеси для сплавления, предварительно выдерживают тигель
при 360—380 *С до удаления кристаллизационной воды. После охлаждения добавляют в тигель от
0,5 до 1 г пробы (в зависимости от массовой доли двуокиси циркония) и сплавляют над
газовой горелкой. Потом тигель со сплавом выдерживают от 60 до 90 мин в электрической
печи при (1100 ±20) ’С.
Пробу считают полностью разложенной, если жидкий сплав прозрачен.
Тигель со сплавом охлаждают примерно до 100 *С, помешают в стакан вместимостью 400 см5,
накрывают часовым стеклом и обрабатывают 100 см5 раствора соляной кислоты (1:1). После
растворения сплава тигель и часовое стекло ополаскивают над стаканом горячей водой. К получен
ному раствору добавляют 20 см3 этилового спирта и выпаривают на водяной бане досуха.
Высушенный остаток увлажняют соляной кислотой и высушивают в течение 2 ч от ПО до
120 *С. После охлаждения к остатку прибавляют 20 см3 соляной кислоты и спустя 5—7 мин
добавляют 100 см3 горячей воды. Полученный раствор подогревают до полного растворения солей и
отфильтровывают через фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 500 см3. Осадок на
фильтре промывают несколько раз горячим раствором соляной кислоты (1:5). Затем фильтр с
осадком помешают в платиновый тигель, осторожно высушивают, озоля ют и прокаливают в
электрической муфельной печи в течение 30—40 мин при (1100 ± 20) ’С. После охлаждения прока
ленный осадок увлажняют несколькими каплями воды, приливают 8—10 см3 фтористоводородной
кислоты и 5 капель раствора серной кислоты (1:1). Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха
на закрытой электроплитке, не доводя до кипения.
Остаток в тигле сплавляют со смесью для сплавления. Полученный сплав растворяют в 25 см3
раствора соляной кислоты (1:1) и присоединяют его к раствору в мерной колбе вместимостью 500
см3, доводят до метки водой, перемешивают (раствор 2).
100 см3 раствора 2 переводят пипеткой в стакан вместимостью 250 см3 (при массовой доле
двуокиси циркония менее 5 % используют от 150 до 200 см3, которые помешают в стакан вмести
мостью 400 см3), прибавляют раствор аммиака до легкого помутнения; затем быстро прибавляют
25