С. 8 ГОСТ 13997.4-84
4.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результате» параллельных определений при
доверительной вероятности />= 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
Массонам доля аиуокиси циркония. %
Абсолютное допускаемое расхождение. Я
Or 5 до 15 включ.
Св. 15 » 40
.
*
40
*
65*
0.2
0.3
0.5
4а. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ
4а. 1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески в серной кислоте в присутствии сернокислого аммония
и последовательном комллексонометрическом определении двуокиси циркония и окиси иттрия.
4а.2. Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 0,5 моль/дм3.
Аммоний сернокислый безводный по ГОСТ 3769.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Соль динатриевая этилендиа.мин-N, N, N’,N’-TeTpayKcyciioO кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б, равной 0,05 моль/дм3.
Индикатор ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0.5 %.
Хлорокись циркония, х.ч.
Стандартный раствор циркония готовят по п. 2.2.
4а.2.1. Установление массовой концентрации раствора трилона Б по двуокиси циркония
В коническую колбу вместимостью 250—300 см3 отбирают 20 см3 стандартного раствора
циркония, добавляют 40 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3, 1.5 г сернокислого натрия и
кипятят 5—10 мин. Затем в колбу доливают 80 см3 дистиллированной воды и снова нагревают до
кипения, добавляют 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют до перехода мали
новой окраски в желтую.
Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б. выраженную в граммах двуокиси циркония,
вычисляют по формуле
с _ 20 С
гдеС — массовая концентрация стандартного раствора соли циркония, выраженная в г/см3
двуокиси циркония;
20 —объем стандартного раслюра циркония, взятый для титрования, см3;
Г—объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
4а.З. Проведение анализа
Навеску образна массой 0,1 г помешают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 2,5 г
сернокислого аммония, 3—4 см3 серной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают на
плитке до полного растворения пробы. Охлажденный раствор переносят в коническую колбу
вместимостью 500 см3, прибавляют 1,5 г сернокислого натрия и кипятят 10—15 мин. Затем разбав
ляют водой примерно до 200 см3, снова нагревают до кипения, добавляют 2—3 капли раслюра
ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Бдо перехода малиновой окраски вжелтую
(раствор А). Далее раствор А используют для определения окиси иттрия по ГОСТ 13997.10.
4а.4. Обработка результатов
4а.4.1. Массовую долю двуокиси циркония (X ) в процентах вычисляют по формуле
V
* = —
■С
• 100.
т
где Г—объем раствора трилона, израсходованный на титрование, см3;
С — массовая концентрация раствора трилона Б. выраженная в г/см3двуокиси циркония;
т — масса навески образца, г.
24