С. 10 ГОСТ 13997.4-84
12 см3 серной кислоты. Затем добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода. После прибавляют 50
см3 раствора фосфорнокислого аммония и осаждают фосфат циркония при слабом кипении в
течение 25 мин, после чего раствор осторожно фильтруют через фильтр «синяя лента» и собирают
осадок.
Осадок на фильтре промывают 3—4 раза раствором серной кислоты с массовой долей 2 % с
добавкой 1 г фосфорнокислого аммония на 1000 см3 раствора. Затем смывают осадок с фильтра в
стакан, в котором проводилось осаждение, горячим раствором серной кислоты, применяемой в
качестве промывной жидкости, прибавляют 100 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 2 %,
несколько капель раствора перекиси водорода и 5 см3раствора фосфорнокислого аммония. Раствор с
осадком нагревают, в течение 3 мин кипятят и фильтруют через тот же фильтр.
Осадок на фильтре промывают раствором азотнокислого аммония до отсутствия сульфатов,
которое контролируется раствором хлористого бария.
Фильтр переносят во взвешенный корундовый тигель, высушивают, осторожно озоляют и
прокаливают в электрической муфельной печи при 1150 *С до постоянной массы, охлаждают в
эксикаторе и взвешивают.
Допускается определение двуокиси циркония из аликвотной части раствора 1 ГОСТ 13997.3.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю двуокиси циркония (ЛГ3) в процентах вычисляют по формуле
■V■
0.4647 • 100
_!
у =
т.
_____________
где /и, —масса прокаленного осадка, г;
V —объем исходного раствора, см3;
0.4647 —коэффициент пересчета пирофосфата циркония на двуокись циркония;
т — масса навески, г;
И, —объем аликвотной части исходного раствора, см3.
5.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж
ны превышать значений, приведенных в табл. 3.
Т а б л и ц а 3
Массовая доля двуокиси циркония. %
Абсолютное допускаемое расхождение. %
До 5 включ.
Св. 5 * 15 *
* 15 * 40 *
» 40 » 65 *
0.1
0.2
0,3
0.5
26