С. 2 ГОСТ 13997.4-84
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор молярной концентрации эквивалента 0.5 моль/дм3.
Гидрокснламнн гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 20 %.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикатор ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0.5 % или сухая смесь
с хлористым калием; индикатор смешивают вфарфоровой ступке в соотношении 1:100. Полученную
смесь хранят в стеклянном сосуде из темного стекла.
Соль линатриевая этилендна мии-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652. раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б. равной 0,05 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2%, к которому добавляют
несколько капель аммиака до изменения цвета по индикатору метиловому красному.
Индикатор метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей I %.
Циркония хлорокись, х.ч.
Стандартный раствор циркония: навеску хлорокиси циркония 13—14 г растворяют в 50—80 см3
раствора соляной кислоты 1,5 моль/дм3 в стакане вместимостью 200 см3. Раствор переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают этим же раствором до метки и перемешивают.
Стандартный
раствор циркония с массовой концентрацией
двуокиси
циркония около
0,005 г/см3.
Точную массовую концентрацию двуокиси циркония устанавливают гравиметрическим мето
дом. Для этого в стакан вместимостью 250—300 см3 отбирают 20 см3 стандартного раствора,
разбавляют водой до 100 см3, добавляют 2 г хлористого аммония, нагревают до 50—60 ’С и осаждают
избытком аммиака гидроокись циркония. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают осадку
осесть и отфильтровывают на фильтр диаметром II см «красная* или «белая лента». Осаток
промывают горячим раствором азотнокислого аммония с массовой долей 2 % до отрицательной
реакции на ион хлора (реакция с раствором азотнокислого серебра).
Фильтр с осадком помешают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озол яют и
прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при 1200 "С. Массовую концентрацию
двуокиси циркония в 1 см3 (О стандартного раствора находят делением массы осадка двуокиси
циркония в граммах на 20.
Для приготовления стандартного раствора двуокиси циркония используют также двуокись
циркония ос.ч. 7—2 или спектрально чистую, которые прокаливают перед взятием навески при
1200 “С в течение 2 ч.
2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по двуокиси циркония
В коническую колбу вместимостью 250—300 см3 отбирают 20 см3 стандартного раствора соли
циркония, добавляют 30—40 см3 раствора соляной кислоты 1,5 моль/дм3, кипятят в течение 5 мин,
прибавляют 2—3 капли индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до
перехода малиновой окраски раствора в желтую. Перед концом титрования необходимо снова
нагреть раствор до кипения и прокипятить 3—5 мин. Если появилась малиновая окраска, титрование
продолжают, раствор трилона Б прибавляют медленно, по каплям, до устойчивой желтой окраски.
Проводят три параллельных титрования.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С ,), выраженную в граммахдвуокиси циркония,
вычисляют по формуле
г2О С
Ч
у ~
*
где С — массовая концентрация стандартного раствора соли циркония, выраженная в г/см3
двуокиси циркония;
20 — объем стандартного раствора циркония, взятый для титрования, см3;
Г— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
2.3. Проведение авалита
Навеску материала массой 0.1 г смешивают в платиновом тигле № 100—7 или 100—9 с 3—4 г
смеси для сплавления и спла&чяют в муфельной печи при 950—1000 *С в течение 10—15 мин.
Остывший сплав опускают вместе с тиглем в стакан вместимостью 500—600 см3, в который
предварительно наливают 180—200 см3 раствора соляной кислоты 1,5 моль/дм3, подогретой до 70—
80 “С. Растворение сплава заканчивают на закрытой электроплитке со слабым нагревом.
18