С. 4 ГОСТ 13997.4-84
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ С ИНДИКАТОРОМ НАН
3.1 Сущность метода
Метод основан на определении двуокиси циркония по разности после комплексонометрнчес-
кого титрования его в сумме с алюминием, железом и титаном всреде ацетатного буферного раствора
при pH 4,8—5,0 с использованием индикатора 1-(2-пириднл-аэо)-2-нафтола (ПАН), а в качестве
тнтранта —раствора сернокислой меди. Метод применяется при проведении полного анализа.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печи муфельные с нагревом до 950—1000 *С, 1НИ)—1200 ’С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N? 100-7, 100-9, 100-10.
Калий пнросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 5 и 10 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор молярной концентрации эквивалента уксусной кисло
ты, равной 2 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Раствор ацетатный буферный с pH 4,8—5,0: 1000 см3 раствора, 2 моль/дм3 уксусной кислоты
смешивают с 1000 см3 раствора, содержащего 540 г 3-водного уксуснокислого натрия.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации эквивалента меди серно
кислой, равной 0.1 моль/дм3: 12,5 г медного купороса (CuSO., 5Н,0) растворяют в воде, приливают 2
см3 серной кислоты плотностью 1.84 г/см3 и доводят водой до 1000 см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор 1.2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.
Индикаторная бумага конго.
Титана двуокись, ос.ч.
Стандартный раствор двуокиси титана: навеску двуокиси титана массой 0,2 г. предварительно
прокаленную при 1000 ’С, сплаатяют в кварцевом или платиновом тигле с 6 г пиросернокнслого
катия при 800 ‘С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав растворяют в 150 см3
раствора серной кислоты с массовой долей 10 % при нагревании на электроплитке с закрытой
спирачыо. Холодный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250см3идоводят
до метки раствором серной кислоты с массовой долей 5 %, перемешивают.
Стандартный раствор сернокислого титана с массовой концентрацией двуокиси титана
0,0008 г/см3.
Железа окись по ТУ 6—09—5346, х.ч.
Стандартный раствор железа: навеску массой 1 г. высушенную при 105—110 “С в течение 1 ч
окиси железа, помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 соляной
кислоты (1:1) и, накрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного
растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят
водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0.002 г/см3.
Циркония двуокись, стандартный раствор: готовят и устанавливают массовую концентрацию
стандартного раствора циркония в г/см3двуокиси циркония по п. 2.2.
Остальные реактивы и растворы по п. 2.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по двуокиси циркония
В коническую колбу вместимостью 250—300 см3 помешают 25 см3 стандартного раствора
циркония, пршшвают 70—80 см3 раствора соляной кислоты I моль/дм3 и 20 см3 раствора трилона Б
0,05 моль/дм3. Содержимое колбы нагревают и умеренно кипятят 3—5 мин, после чего нейтрализуют
раствором аммиака по индикаторной бумаге конго до слабо-розового цвета, приливают 20—25 см3
буферного раствора с pH 4,8—5.0, 5—6 капель раствора индикатора Г1АН и оттитровывают избыток
раствора трилона Б раствором сернокислой мели до перехода окраски раствора из желто-зеленой в
сине-фиолетовую. Проводят три параллельных титрования.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С,), выраженную в г/см3 двуокиси циркония,
вычисляют по формуле
2
0