С. 6 ГОСТ 13997.4-84
3.3. Проведение анализа
Навески анализируемого материала сплавляют и растворяют сплав по п. 2.3 или используют
аликвотные части раствора 1 после гравиметрического отделения двуокиси кремния по
ГОСТ 13997.3.
Отбирают аликвотную часть раствора I (п. 2.3) 50—100 см-’ в коническую колбу вместимостью
250—300 см3, прибавляют 40—45 см3 раствора трилона Ь, нагревают и умеренно кипятят 3—5 мин.
после чего нейтрализуют раствором аммиака по индикаторной бумаге конго до слабо-розового цвета,
приливают 20—25 см3 буферного раствора с pH 4.8—5.0, 5—6 капель раствора индикатора ПАН и
оттитровывают избыток раствора трилона Б раствором сернокислой меди до перехода
окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую.
Массовые доли окисей железа и алюминия определяют по ГОСТ 13997.5 и ГОСТ 13997.7.
используя аликвотные части раствора 1 по разд. 2 ГОСТ 13997.3.
Массовую долю двуокиси титана определяют из отдельной навески материала по ГОСТ 13997.6.
3.4. Обработка результатов
3.4.1.Массовую долю двуокиси циркония (Т,) в процентах при определении его из суммы
окислов циркония, алюминия, железа и титана вычисляют по формуле
где V— объем раствора трилона Б. см3;
V| — объем раствора сернокислой меди, пошедший на титрование избытка раствора
трилона Б. см’;
К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;
т — масса навески, соответствующая гыиквотной части раствора, г;
т, — массовая доля окиси железа в пробе, определенная по ГОСТ 13997.5. %;
С2 — массовая концентрация раствора трилона Б. выраженная в г/см’ окиси железа;
/и, — массовая доля двуокиси титана, определенная по ГОСТ 13997.6, %;
С3 — массовая концентрация раствора трилона Б, выргикенная в r/см’ двуокиси титана;
ту — массовая доля окиси алюминия, определешшя по ГОСТ 13997.7, %;
СА— массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в r/см’ окиси алюминия,
установлешшя по ГОСТ 13997.7;
С, — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3двуокиси циркония.
3.4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли двуокиси
циркония приведены в табл. I.
(Измененная редакция, Мзм. № 1).
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ
(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %,
кроме бадлелеитовых)
4.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы со смесью тетраборнокислого и углекислого натрия,
растворении полученного сплава в соляной кислоте и титровании циркония в кислой среде
раствором трилона Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого при 100 "С.
4.2. Реактивы и растворы
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Натрий тетрг
1
борнокислый 10-волный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Смеси для сплавления: безводные углекислый натрий и тетраборнокислый натрий смешивают
всоотношении 1:1 или безводные углекислый натрий, углекислый калий, тетраборнокислый натрий
смешивают в соотношении 1:1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, рггствор молярной концентрации эквивалента, равной
1 моль/дм’.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20 %.
Индикатор ксиленоловый оранжевый: 0,2 г индикатора тщательно растирают с 20 г хлористого
калия. Смесь хранят в стеклянном сосуде из темного стекла.
22