ГОСТ 13997.4-84 С. 3
Полученным прозрачный раствор охлаждают до 40—50 "С. переводят в коническую колбу вмести
мостью 500—700 см3, обмывают тигель и стакан раствором соляной кислоты 1,5 моль/дм3, прили
вают 5—10 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламипа, нагревают и умеренно кипятят 3—5 мин,
добавляют 2—3 капли раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трило-
на Ь до перехода малиновой окраски раствора в желтую.
Перед концом титрования колбу с анализируемым раствором вновь нагревают до кипения,
кипятят 3—6 мин. Если появилась малиновая окраска, титрование продолжают, раствор трилоиа Б
прибавляют медленно, по каплям, до устойчивой в течение 30 с желтой окраски. Допускается
сплавление навески материала с 5 г калия пнросернокнслого при температуре 800—850 "С до
получения прозрачного расплава, растворение сплава в 180—200 см ’ растворасерной кислоты. Далее
анализ ведут, как описано выше, начиная с операции прилипания раствора гидроксиламипа
гидрохлорида.
При проведении полного анализа цирконовых концентратов и огнеупоров на его основе
навеску материала массой 0.25 г сплавляют и разлагают сплав, как указано ранее. Полученный
прозрачный раствор, охлажденный до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вмести
мостью 250 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты 1 моль/дм3, перемешивают (рас
твор 1).
При проведении полного анализа бадделеитовых порошков и циркониевых огнеупорных
материалов и изделий (окисного типа) навеску материала массой 0,5 г сплавляют с 4—5 г калия
пиросернокислого при 750—800 "С в муфельной печи втечение 15—20 мин. Полученный остывший
сплав растворяют в 40—45 см3 раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании. Остывший до
комнатной температуры раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки
водой, перемешивают (раствор 2).
Для определения массовой доли двуокиси циркония отбирают аликвотную часть раствора,
равную 50—100 см3, в коническую колбу вместимостью 500—700 см3 и проводят определение по
методике, приведенной ранее.
Оставшийся раствор I используют для определения окиси железа и двуокиси титана.
2.2, 2.2.1, 2.3. (Измененная редакция, Изм. .Ve 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю двуокиси циркония (А) в процентах вычисляют по формуле
X
V
■С, - 100
т
где V— объем раствора трилоиа Б. израсходованный на титрование, см3;
С, —массовая концентрация раствора трилоиа Б. выраженная в г/см3 двуокиси циркония;
т —масса навески, г.
Массовая доля двуокиси циркония (А) представлена суммой двуокисей циркония и гафния.
Массовая доля двуокиси гафния всырьевых материалах, используемых для производстваогнеупоров,
не превышает 1—2 %.
2.4.2.Нормы точности и нормативы контроля точное™ измерений массовой доли двуокиси
циркония приведены в табл. 1.
Т а б л и ц а I
Массовая доля
двуокиси циркония. Я
д . %
Допускаемое расхождение.
%
4.
d.
5
Or 5 до 10 включ.
Св. 10 • 20.
* 20 * 50 »
» 50 в 99 *
0,20.30.2
0.30.40.3
0.50.60.5
0.70.80,7
0.1
0.2
0.3
0.4
(Измененная редакция, Изм. № 1).
19