ГОСТ 13997.4-84 С. 7
Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236.
Натрий уксуснокислый 3-водныи по ГОСТ 199.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации эквивалента уксусной кисло
ты. равной 2 моль/дм3.
Раствор ацетатный буферный с pH 4,8—5.0: 1000 см3 раствора 2 моль/дм3 уксусной кислоты
смешивают с 1000 см3 раствора, содержащего 544 г 3-водного уксуснокислого натрия.
Соль динатриевая этиленлиамнн-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652. раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б. равной 0,05 моль/дм3: 18.6 г
трилона Б растворяют в 1000 см3 воды; если необходимо, раствор фильтруют.
4.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по двуокиси циркония
В коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают навеску азотнокислого свинца массой
от 0,35 до 0.40 г. Навеску азотнокислого свинца растворяют в 200 см3 воды, прибавляют 15 см3
ацетатного буферного раствора и около 0.1 гсухого индикатора ксиленолового оранжевого. Титруют
раствором трилона Б до перехода фиолетово-розовой окраски раствора в лимонно-желтую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С,), выраженную в г/см3 двуокиси циркония,
вычисляют по формуле
.. _ т 123.22
с >- V. U i . i l •
где т —масса навески азотнокислого свинца, г;
V—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
123,22 — молекулярная масса двуокиси циркония, г;
331,21 — молекулярная масса азотнокислого свинца, г.
Допускается применение двуокиси циркония ос.ч. для установки массовой концентрации
раствора трилона Б по двуокиси циркония.
В этом случае массовую концентрацию раствора трилона Б (С,), выраженную в г/см3двуокиси
циркония, определяют по раза. 3 и вычисляют по формуле
где /и, — масса навески двуокиси циркония, г;
Г, —объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
4.3. Проведение анализа
Навеску материала массой 0,2 г при массовой доле двуокиси циркония до 50 % и массой 0,1 г
— при массовой доле свыше 50 % сплавляют с 20-кратным количеством смеси для сплавления в
течение 15 мин в муфельной печи при (1100 ± 20) *С.
Тигель со сплавом охлаждают примерно до 100 "Си помещают в стакан вместимостью 400 см3,
в который предварительно налито 200 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3, накрывают
часовым стеклом. Разложениесплава проводят на электроплитке закрытого типа при слабом нагреве.
После разложения сплава тигель и покровное стекло споласкивают над стаканом тем же раствором
соляной кислоты. Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3,
прибавляют 5—10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, около 0,1 г сухого индикатора
ксиленолового оранжевого, нагревают, умеренно кипятят 3—5 мин и титруют раствором трилона
Б до перехода малиновой окраски раствора в желтую.
Перед окончанием титрования колбу с анализируемым раствором нагревают до кипения,
кипятят 3—5 мин; если появилась малиновая окраска, титрование продолжают, раствор трилона Б
приливают медленно, по каплям до устойчивой в течение 30 с желтой окраски.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю двуокиси циркония (Л,) в процентах вычисляют по формуле
V■С. ■100
Х , = ---- !
--------
,
2т
где
V
—объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;
С|—массовая концентрация раствора трилона, выраженная в г/см3 двуокиси циркония;
т —масса навески, г.
23