29
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ГАЗОВЫМ СРАВНИТЕЛЬНЫМ ПИКНОМЕТРОМ.
МЕТОД СРАВНИТЕЛЬНОГО АНАЛИЗА
1. Подготовка образца к испытаниям
1.1. Для проведения испытаний отбирают среднюю пробу материала массой около 200 г, измельчают в фрикционной установке и просеивают через сито 0063 по ГОСТ 6613—86.
2. Аппаратура и материалы
2.1. Для проведения испытаний применяют:
- газовый сравнительный пикнометр (черт. 5), который состоит из двух газонепроницаемых камер: измерительной и сравнительной, имеющих вид цилиндров, с поршнями. Составной частью измерительной камеры является сосуд, в который помещают навеску порошка. Сравнительная камера имеет упор, который точно фиксирует начальный и конечный объемы камер.
1 — упор; 2 — сравнительная камера; 3 — шкала; 4 — измерительная камера; 5 — сосуд с навеской; 6 — соединительный вентиль; 7 — вентиль для выпуска газа;
8 — дифференциальный манометр
Черт. 5
После помещения навески порошка в камеру и закрытия измерительной камеры давление в обеих камерах выравнивают за счет открытия соединительного вентиля, который затем закрывают. В обеих камерах одновременно газ сжимают до тех пор, пока объем сравнительной камеры не достигнет конечного устойчивого значения (а) шкалы.
Объем измерительной камеры устанавливают таким образом, чтобы разность давлений в обеих камерах была нулевой. Разность конечных объемов сравнительной и измерительной камер равна искомому объему образца;
- установку для работы в атмосфере инертного газа (соответствующий комплект вентилей и сосуд высокого давления с сухим газом, чаще всего гелием);
- аналитические весы;
- фрикционную установку с рабочими поверхностями из агата;
- сушильный шкаф рабочей температурой (120±5) °С;
- эксикатор по ГОСТ 25336—82;
- сито 0063 по ГОСТ 6613-86;
- влагомер-психометр.
3. Проведение испытания
3.1. Пробу материала, подготовленную по п. 1.3, высушивают в термостате при температуре (120±5) °С не менее 3 ч и охлаждают в эксикаторе.
3.2. Пустой чистый сухой сосуд взвешивают с погрешностью ±0,1 мг, вводят в пикнометр и не менее двух раз контролируют нулевое положение поршней.