12
График градуировочной зависимости строят, откладывая на оси абсцисс массу пролина в мг: 0,002; 0,005; 0,010; 0,020/0,5 см3, на оси ординат — среднее арифметическое значение оптической плотности соответствующего раствора.
Градуировочный график должен быть линейным в указанном диапазоне с коэффициентом корреляции 0,98.
6.11.4.2 Выполнение измерений
Параллельно с построением графика градуировочной зависимости с помощью пипетки вносят в две пробирки по 0,5 см3 раствора меда по6.11.3.4. В каждую из нихдобавляют по 0,25 см3 концентрированной муравьиной кислоты по 6.11.2.16,1 см3 раствора нингидрина по 6.11.3.3 и 5 см3 50 %-ного изопропилового спирта. Процедуру испытания проводят по 6.11.4.1.
По графику градуировочной зависимости определяют количество пролина в 0,5 см3, мг.
- Обработка результатов
Массовую долю пролина в млн-1 (мг/кг) (Р) вычисляют по формуле
Р = А х 40000, (1)
где А — количество пролина в 0,5 см3 (или 0,025 г меда) исследуемого раствора согласно графику градуировочной зависимости, мг;
40000 — коэффициент пересчета на 1 кг меда (1000/0,025).
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух результатов измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
IP1- Р>| < 0,01 Готн • P, (2)
где Р1 и Р2 — результаты измерений, полученные в условиях повторяемости, млн-1;
P — среднее арифметическое значение двух результатов измерений, млн-1; готн — предел повторяемости, % (таблица 7)
Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.
- Точность метода
Статистический анализ результатов испытаний по оценке точности метода проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6.
- Повторяемость результатов
Абсолютное расхождение между результатами двух измеренийP1 иР2, которые получены в условиях повторяемости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и то же оборудование, короткий промежуток времени), не должно превышать предела повторяемости г, определяемого по формуле
Г =0,01 • Готн • Р, (3)
где готн — значение предела повторяемости, % (таблица 7).
- Воспроизводимость результатов _ _
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых измерений P1 и P2, которые
получены в условиях воспроизводимости (однаи та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, разные операторы, различное оборудование), не должно превышать предела воспроизводимости R, определяемого по формуле
R = 0,01 • Rотн • Pл, (4)
где ROTH — значение предела воспроизводимости, % (таблица 7);
P л — среднееарифметическоезначениедвухрезультатовизмерений, полученныхвусловияхвос- производимости, млн-1.
- При соблюдении всех регламентируемых условий и проведении анализа в соответствии с методикой значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблицах 6 и 7.