8
Время кипячения — в соответствии с указаниями изготовителя каучука.
- Кипятят содержимое колбы с обратным холодильником на плитке не менее 40 мин (максимальное время кипячения 1 ч). Снова сливают растворитель и добавляют в колбу 100 см3 ацетона.
Время кипячения — в соответствии с указаниями изготовителя каучука.
- г образца каучука, нарезанного на кусочки размером 2 х 2 х 2 мм, взвешивают до четвертого десятичного знака и помещают в экстракционную колбу, содержащую 100 см3 выбранного растворителя (см. раздел 7). Присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят в течение 10 мин (максимальное время кипячения 1 ч). Сливают растворитель, промывают каучук 20 см3 свежего растворителя, сливая промывной раствор.
В колбу для экстрагирования наливают 100 см3 свежего растворителя и снова кипятят содержимое колбы с обратным холодильником в течение 20 мин (максимальное время кипячения 1 ч). Снова сливают растворитель, промывают каучук 20 см3 свежего растворителя, сливая промывной раствор. В колбу для экстрагирования наливают 100 см3 свежего растворителя и снова кипятят содержимое колбы с обратным холодильником в течение 40 мин (максимальное время кипячения 1 ч). Снова сливают растворитель и добавляют в колбу 100 см3 ацетона.
- Снова кипятят содержимое колбы с обратным холодильником в течение 5 мин для удаления из каучука растворителя, использованного для экстракции. Сливают ацетоновый раствор.
- Проэкстрагированный каучук переносят в предварительно взвешенную тарелочку для взвешивания. Помещают ее в вакуумный сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при температуре (105 + 3) °С и давлении не более 3,0 кПа. Высушенный каучук повторно взвешивают.
Допускается проэкстрагированный каучук количественно переносить из колбы на тарелочку из алюминиевой фольги, предварительно высушенную до постоянной массы при температуре (100 + 3) °С и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г. Тарелочку с каучуком помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (100 + 3) °Св течение времени, установленного изготовителем каучука. Перед взвешиванием тарелочку с каучуком охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
- Вычисления
Суммарную массовую долю экстрагируемых веществ X, %, вычисляют по формуле
X -(A - B)100 (1)
A ’
где А — масса пробы каучука, взятая на экстрагирование, г;
В — масса пробы каучука после экстрагирования и сушки, г.
- Прецизионность и систематическая погрешность
- Результаты по прецизионности данных методов испытаний были определены на основе данных программы межлабораторных испытаний, которая осуществлялась до принятия [3] в качестве стандартного руководства по оценке точности методов испытаний, и поэтому данная программа выполнялась не в соответствии с основными рекомендациями, изложенными в [3]. В настоящем разделе результаты, полученные на основе вышеуказанной программы, были приведены в соответствие с [3]. Термины и другие детали статистического расчета приведены в [3].
Примечание — В настоящем стандарте используется терминология в области точности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1.
- Сведения, приведенные в настоящем разделе, дают оценку точности метода испытания на образцах, использованных в конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной в 11.3. Параметры точности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний каучуков без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний этих материалов данным методом.
Прецизионность типа 1 основана на программе, использующей три каучука, которые были испытаны в восьми лабораториях в каждый из двух дней. Результатом испытания является среднеарифметическое двух определений. Данные по прецизионности представлены в таблице 1.