ГОСТ Р 54550-2011; Страница 10

1. Реактивы
1. Растворители
1. Азеотропная смесь этанола и толуола (ETA) по 7.1.1.

Не применяют для испытания каучуков, скоагулированных квасцами.

2. Водная смесь изопропанола и толуола (H-ITM) по 7.1.2 альтернативный водный раствори­тель для экстракции. Указанный растворитель применяют для всех каучуков и преимущественно для каучуков, скоагулированных квасцами.
2. Растворы индикатора
1. Мета-крезол пурпурный раствор индикатора (0,1 %-ный водный или спиртовой рас­твор)

Нейтрализуют каждые 0,1 г индикатора в 26,2 см3 раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 0,01 моль/дм3 перед доведением объема до заданного.

Раствор индикатора хранят в темной бутылке, вдали от источников флуоресцентного излучения, которое может вызвать порчу раствора.

2. Тимоловый синий раствор индикатора (0,2 %-ный)

Растворяют 0,06 г индикатора в 6,45 см3 раствора гидроксида натрия концентрации c(NaOH) = 0,02 моль/дм3 и разбавляют дистиллированной водой до объема 50 см3 (рекомендуется для использования с растворителем H-ITM).

3. Стандартный раствор гидроксида натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3

Готовят и стандартизируют раствор гидроксида натрия концентрации с(ЫаОН) = 0,1 моль/дм3.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы концентрации с(ЫаОН) = 0,1 моль/дм3 (0,1 М) и с(ЫаОН) = 0,01 моль/дм3 (0,01 М), с(ЫаОН) = 0,02 моль/дм3 (0,02 М).

2. Подготовка пробы

Подготовка пробы — по 8.1 и 8.4.

3. Проведение испытания
1. Метод А — для каучуков, не коагулированных квасцами
1. Взвешивают 6 г высушенных полосок каучука с точностью до 0,0001 г.
2. Вводят 100 см3 выбранного растворителя (см. 15.1) в колбу для экстрагирования и поме­щают в нее отдельно каждую полоску взвешенного образца, взбалтывая каждый раз содержимое кол­бы так, чтобы полоски были смочены растворителем во избежание их слипания. Для предотвращения прилипания каучука к колбе на дно колбы может быть помещена фильтровальная бумага, а на плитку под колбу может быть помещена проволочная сетка. Можно готовить пробы в соответствии с процедурой, описанной в 8.4.
3. Кипятят содержимое колбы с обратным холодильником на плитке в течение 10 мин (макси­мальное время кипячения 1 ч). Сливают растворитель в мерную колбу вместимостью 250 см3, промы­вают образец 20 см3 свежего растворителя, сливая смыв в ту же мерную колбу. Добавляют в экстракционную колбу 100 см3 свежего растворителя.
4. Кипятят содержимое колбы с обратным холодильником на плитке не менее 20 мин (макси­мальное время кипячения 1ч). Снова сливают растворитель в ту же мерную колбу, промывают образец 20 см3 свежего растворителя, добавляя промывной раствор в эту же колбу. Охлаждают экстракт в кол­бе до комнатной температуры и добавляют свежий растворитель до объема 250 см3. Тщательно пере­мешивают раствор.

0. г образца каучука, нарезанного на кусочки размером 2 х 2 х 2 мм, взвешивают до четверто­го десятичного знака и помещают в экстракционную колбу, содержащую 100 см3 выбранного рас­творителя (см. 15.1). Присоединяют колбу к воздушному холодильнику и кипятят в течение 1 ч. Сливают экстракт в мерную колбу вместимостью 250 см3, промывают каучук 20 см3 выбранного растворителя, сливая промывной раствор в ту же колбу. В колбу для экстрагирования наливают 100 см3 выбранного растворителя и снова кипятят содержимое колбы с воздушным холодильником в течение 1 ч.

Сливают экстракт в туже мерную колбу и промывают каучук 20 см3 выбранного растворите­ля, сливая промывной раствор в ту же колбу. Охлаждают экстракт в мерной колбе до комнатной температуры и доводят объем раствора до метки выбранным растворителем. Колбу закрывают пробкой, и содержимое перемешивают.