6
щего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
- Реактивы
Чистота реактивов
Для испытаний используют реактивы, имеющие степень чистоты не ниже ч. д. а. Если нет других указаний, реактивы должны соответствовать [2].
- Сущность определения суммарной массовой доли экстрагируемых веществ (метод А)
Тонкие узкие полоски высушенного каучука трижды экстрагируют порциями по 100 см3 горячего растворителя в течение 10, 20, 40 мин соответственно. Затем каучук экстрагируют в течение 5 мин 100 см3 горячего ацетона для удаления из него растворителя и облегчения высушивания и сушат до постоянной массы. Разность между массами каучука, взятого для анализа, и проэкстрагированного каучука представляет собой общую массовую долю экстрагируемых веществ.
- Назначение метода
Настоящий метод предназначен для определения суммарной массовой доли экстрагируемых веществ в каучуке. Метод дает суммарное число смоляных и жирных кислот, мыл, экстрагируемых масел, смол, препятствующих пенообразованию, антиоксидантов и других не связанных с полимерной цепью органических составляющих, которые экстрагируются выбранным растворителем.
Массовую долю каучуковых углеводородов можно определить вычитанием из 100 общего числа экстрагируемых веществ, общей золы, летучих соединений и технического углерода (для маточных смесей, содержащих технический углерод).
- Аппаратура
- Широкогорлая колба вместимостью 400—500 см3.
- Нагревательная плитка и обратный холодильник.
Допускается использовать электрическую плитку или песочную или водяную баню.
- Фильтровальная бумага и проволочная металлическая сетка.
- Тарелочка для взвешивания или часовое стекло.
Допускается использовать тарелочки из алюминиевой фольги по ГОСТ 745 размером 100 х 75 х 8 мм.
- Вакуумный сушильный шкаф (термостат), обеспечивающий температуру 105 °С и давление не более 3,0 кПа.
Допускается использовать сушильный шкаф с естественной циркуляцией воздуха и автоматической регулировкой температуры, равной (l0o + 3) °С.
- Эксикатор 2-140 или 2-190, или 2-250 по ГОСТ 25336.
- Вальцы в соответствии с ГОСТ Р 54554. Допускается применение вальцов по ГОСТ 27109.
- Весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.
- Шкаф с принудительной циркуляцией.
- Реактивы
- Растворители
- Азеотропная смесь этанола и толуола (ETA)
Для получения ETA смешивают 70 объемных долей этилового спирта (по ГОСТ 18300) и 30 объемных долей толуола. Кипятят смесь в колбе с обратным холодильником в течение 4 ч над оксидом кальция, затем перегоняют. Удаляют первую и последнюю порции дистиллята и собирают фракцию с интервалом кипения не более 1 °С. Перегонку можно не проводить при применении абсолютированного пищевого этилового спирта или безводного денатурированного спирта, пропущенного через молекулярное сито ЗА.
- Водная смесь изопропанола и толуола (H-ITM)
Смешивают 75 объемных долей безводного изопропанола с 25 объемными долями толуола (по ГОСТ