11
- В две конические колбы Эрленмейера вместимостью 250 см3 пипеткой вносят две порции экстракта объемом по 100 см3. Оставляют одну порцию объемом 100 см3 для определения массовой доли мыл (см. разделы 20—26).
С помощью пипетки отбирают две порции экстракта по 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. Оставляют одну порцию объемом 100 см3 для определения массовой доли мыл (см. разделы 20—26).
- К одной порции отобранного экстракта объемом 100 см3 добавляют шесть капель раствора выбранного индикатора и титруют раствором гидроксида натрия концентрации
с(ЫаОИ) = 0,1 моль/дм3 до первого изменения окраски. В условиях испытания проводят холостое титрование, используя 100 см3 свежего растворителя, и того же количества того же индикатора. Вычитают объем раствора NaOH, израсходованный на титрование холостого опыта, из объема, использованного для титрования пробы.
К одной из порций раствора экстракта объемом 100 см3 добавляют шесть капель индикатора мета-крезолового пурпурного и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации
с(ЫаОН) = 0,1 моль/дм3 до первого изменения окраски. В тех же условиях проводят холостой (контрольный опыт), заменяя экстракт каучука таким же объемом выбранного растворителя, обработанного также, как и раствор образца, с использованием того же типа и количества индикатора.
- Метод В — для полимеров, скоагулированных квасцами
- Точно взвешивают 6 г высушенных полосок каучука.
- 100 см3 растворителя H-ITM (см. 9.2) добавляют в колбу для экстракции. Помещают в колбу по одной полоске взвешенного образца, подготовленного в соответствии с 8.4. Для предотвращения прилипания образца к колбе на дно колбы можно поместить фильтровальную бумагу, а на плитку под колбу — проволочную сетку.
- Кипятят содержимое колбы с обратным холодильником на плитке не менее 10 мин (максимальное время кипячения 1 ч). Сливают растворитель в мерную колбу вместимостью 250 см3, промывают образец 20 см3 свежего растворителя, добавляя промывной раствор в ту же колбу. Вливают в колбу для экстракции 100 см3 свежего растворителя.
- Кипятят содержимое колбы с обратным холодильником на плитке не менее 20 мин (максимальное время кипячения 1 ч). Снова сливают растворитель в мерную колбу, промывают каучук 20 см3 свежего растворителя, добавляя промывной раствор в ту же колбу. Охлаждают экстракт до комнатной температуры и добавляют свежий растворитель до объема 250 см3. Тщательно перемешивают раствор.
г образца каучука, нарезанного на кусочки размером 2 х 2 х 2 мм, взвешивают до четвертого десятичного знака и помещают в экстракционную колбу, содержащую 100 см3 выбранного растворителя (см. 15.1). Присоединяют колбу к воздушному холодильнику и кипятят в течение 1 ч. Сливают экстракт в мерную колбу вместимостью 250 см3, промывают каучук 20 см3 выбранного растворителя, сливая промывной раствор в ту же колбу. В колбу для экстрагирования наливают 100 см3 выбранного растворителя и снова кипятят содержимое колбы с воздушным холодильником в течение 1 ч.