12
Сливают экстракт в туже мерную колбу и промывают каучук 20 см3 выбранного растворителя, сливая промывной раствор в ту же колбу. Охлаждают экстракт в мерной колбе до комнатной температуры и доводят объем раствора до метки выбранным растворителем. Колбу закрывают пробкой, и содержимое перемешивают.
- Вводят в колбу для экстракции 100 см3 свежего растворителя. Кипятят содержимое колбы с обратным холодильником не менее 15 мин (максимальное время кипячения 1 ч). Сливают растворитель в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3 (коническую колбу вместимостью 250 см3) и промывают каучук 20 см3 свежего растворителя, добавляя промывной раствор в ту же колбу. Сохраняют этот экстракт как дополнительный экстракт № 1.
- Вводят 100 см3 свежего растворителя в колбу для экстракции. Кипятят содержимое колбы с обратным холодильником на нагретой плитке не менее 15 мин (максимальное время кипячения 1 ч). Сливают растворитель в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3 (коническую колбу вместимостью 250 см3) и промывают каучук 20 см3 свежего растворителя, добавляя промывной раствор в ту же колбу. Сохраняют этот экстракт как дополнительный экстракт № 2.
- В колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3 (коническую колбу вместимостью 250 см3) с помощью пипетки отбирают 100 см3 экстракта по 17.2.4.
- К порции отобранного экстракта объемом 100 см3 и дополнительным экстрактам добавляют по шесть капель раствора выбранного индикатора. Титруют каждый из трех экстрактов раствором гидроксида натрия концентрации с(ЫаОИ) = 0,1 моль/дм3 до первого изменения окраски. В условиях испытания проводят холостое титрование, используя 100 см3 свежего растворителя и того же количества того же индикатора. Вычитают объем раствора NaOH, израсходованный на титрование холостого опыта, из объема, израсходованного на титрование каждой пробы.
К одной из порций раствора экстракта объемом 100 см3 и дополнительных экстрактов добавляют по шесть капель индикатора мета-крезолового пурпурного и титруют каждый из трех растворов раствором гидроксида натрия концентрации с(ЫаОН)=0,1 моль/дм3 до первого изменения окраски. В тех же условиях проводят холостой (контрольный опыт), заменяя экстракт каучука таким же объемом выбранного растворителя, обработанного так же, как и раствор образца, с использованием того же типа и количества индикатора.
Примечание — Если массовая доля кислоты в дополнительном экстракте № 2 более 0,1 % в расчете на массу исходного образца, проводят еще одну дополнительную экстракцию в соответствии с 17.2.6.
- Вычисления
- Метод А
Массовую долю органических кислот Х1, %, вычисляют по формуле
^ = 0,25JKL (2)
1 4 ’
где J — объем раствора NaOH, израсходованный на титрование порции 100 см3, отобранной из объема 250 см3 (с поправкой на холостой опыт), см3;
К — молярность стандартного раствора NaOH;
L — эквивалентная масса определяемой органической кислоты. Если органическая кислота неизвестна, используют следующие типичные значения: 284 — для стеариновой кислоты, 346 — для смоляной кислоты, 315 — для смеси стеариновой и смоляной кислот в соотношении 50:50;
А — масса исходного высушенного образца, г.
- Метод В
Массовую долю органических кислот Х1, %, вычисляют по формуле
v _ 0,25(J + 0,4Х + 0,4У)KL
,
1 4
где J — объем раствора NaOH, израсходованный на титрование порции 100 см3, отобранной из объема 250 см3 (с поправкой на холостой опыт), см3;
Х — объем раствора NaOH, израсходованный на титрование всего объема дополнительного экстракта № 1 (с поправкой на холостой опыт), см3;